ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод с хромотроповой кислотой из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Ход определения, а) При содержании формальдегида, превышающем 0,6 мг/л. Отбирают такое количество анализируемой сточной воды, чтобы содержание формальдегида в ней было в пределах от 0,125 до 5 мг разбавляют, если нужно, водой до 200 мл, переносят в колбу для перегонки и подкисляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ). Затем соединяют колбу с холодильником и отгоняют 130—135 мл жидкости. Охладив перегонную колбу, вливают в нее 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и отгоняют еще 100 мл. Отгон переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. [c.171] Отобрав из колбы 1 мл раствора, прибавляют к нему 0,5 мл 10%-ного раствора хромотроповой кислоты, 5 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см ) и колбу помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. [c.171] Через 30 мин раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Затем перемешивают, переносят раствор в кювету фотоколориметра (расстояние между стенками 5 см) и измеряют светопоглощение полученного раствора по сравнению со свето-поглощением раствора, полученного в холостом опыте с одними реактивами. Применяют зеленые светофильтры (А=570 ммк). [c.171] Содержание формальдегида рассчитывают по калибровочной кривой,. для построения которой приготовляют стандартные растворы формальдегида, в 1 мл которых содержится от 0,5 до 20 мкг формальдегида. Отобрав по 1 мл каждого из этих растворов, их обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, как и анализируемый раствор, разбавляют до 50 мл и измеряют светопоглощение. Стандартные растворы формальдегида приготовляют соответствующим разбавлением его концентрированного раствора (в 1 мл содержится приблизительно 2 мг). Титр разбавляемого раствора устанавливают иодометрическим методом, для чего к 5 раствора прибавляют 50 мл 0,5 н. раствора иода и 15 жл 1 н. раствора МаОН, через 15 мин подкисляют 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и еще через 15 мин оттитровывают выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.171] Интенсивность полученной окраски можно измерять и визуально, приготовив стандартную шкалу окрасок, или в цилиндрах Геннера. [c.172] Окраска устойчива в течение нескольких суток. [c.172] Вернуться к основной статье