ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Объемный метод титрованием соединений аминов с эозином раствором сульфированных высших спиртов (препарата Новость) из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Первичные алифатические амины образуют с эозином соли, которые растворяются в органических растворителях с образованием окрашенных в розовый цвет растворов. Сам эозин, растворяясь в тех же растворителях, их не окрашивает. [c.187] В предлагаемом методе к сточной воде, содержащей первичные амины, прибавляют раствор эозина в четыреххлористом углероде, взбалтывают (четыреххлористый углерод окрашивается в розовый цвет) и титруют установленным раствором препарата Новость . При титровании происходит замещение молекулы эозина в его соединениях с ароматическими аминами молекулой сульфированного спирта. Продукт этого замещения, как и выделяющийся свободный эозин, в среде четыреххлористого углерода бесцветен, поэтому в конечной точке титрования слой четыреххлористого углерода обесцвечивается. После каждого добавления титрующего раствора смесь энергично взбалтывают. [c.187] При титровании раствором препарата Новость указанной ниже концентрации можно определять 0,5 жг/л аминов и больше без предварительного их выделения из сточной воды. Если концентрация аминов в анализируемой сточной воде ниже 0,5 жг/л, ее можно повысить предварительным упариванием. [c.187] Сосновое масло, а также те кислотные и нейтральные органические соединения, которые входят в состав технического препарата алифатических аминов (АНП), окраски с эозином не. дают и, следовательно, не мешают определению. [c.187] Раствор эозина. Растворяют 10 мг эозина в 100 мл ацетона, отбирают 10 мл полученного раствора и приливают к 90 мл четыреххлористого углерода. Раствор получается слегка красноватым. Для уничтожения этой окраски при-. бавляют 0,5 г лимонной кислоты, взбалтывают 1 мин и фильтруют через не-ллотнй й фильтр. [c.187] Буферный раствор, имеющий pH 3,5. К 10 мл 5%-ного раствора лимонной кислоты приливают 46,5 мл 0,1 в. раствора едкого натра. Для предупреждения развития плесени вводят немного четыреххлористого углерода. [c.187] Препарат чНовость , титрованный раствор, приблизительно 0,02%-ный. Титр раствора устанавливают по навеске аминов, выделенных из применяемого на производстве препарата АНП (см. стр. 185). Титрование проводят, как описано ниже в ходе определения. [c.187] Если относительное содержание аминов в препарате АНП было найдено ранее, то титр можно установить непосредственно по навеске препарата АНП, потому что другие компоненты этого препарата титрованию не мешают. Титр раствора устанавливают перед определением. [c.187] Ход определения. В градуированную пробирку емкостью 20 мл, снабженную притертой пробкой, наливают 5 мл анализируемой нейтральной или слабокислой сточной воды. Если сточная вода имеет щелочную реакцию, ее предварительно нейтрализуют 0,1 и. раствором кислоты. (Необходимое количество кислоты находят титрованием другой порции сточной воды с индикатором метиловым оранжевым.) Затем приливают 1 мл раствора эозина и 0,1 мл буферного раствора. Закрыв пробирку пробкой, встряхивают в течение 30 сек и дают жидкости расслоиться. Нижний слой органического растворителя окрашивается в розовый цвет. Следует отметить, что расслоение в начале титрования происходит медленно, но при приближении к конечной точке оно ускоряется. [c.188] Титруют раствором препарата Новость , приливая его маленькими порциями из микробюретки, сильно встряхивая содержимое пробирки после каждого прибавления реактива, пока нижний слой не обесцветится. [c.188] Рекомендуется пользование раствором- свидетелем , для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы, какие были прибавлены к пробе. [c.188] Если титр был установлен не по выделенным аминам, а непосредственно по навеске препарата АНП, то вводят соответствующую поправку на содержание аминов в препарате АНП. [c.188] Метод чувствителен, поскольку молярный коэффициент светопоглощения образующегося в четыреххлористом углероде окрашенного в розовый цвет соединения равен 4600 (определен на фотоколориметре ФЭК-Н). [c.188] Вернуться к основной статье