ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диазотированным я-нитроанилином из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Перед бромированием сточную воду надо обработать, как описано ниже. Этот способ обработки воды был проверен в институте ВОДГЕО в применении к сточным водам различных производств и дал хорошо сходящиеся между собой результаты. [c.204] Сульфат меди СиЗО -бНгО, 10%-ный раствор. [c.204] Серная кислота, разбавленный (1 3) раствор. [c.204] Бромид-броматная смесь. Растворяют 1,67 г бромата калия и б г бромида калия в 1 л дистиллированной воды. [c.204] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.204] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.204] Ход определения. Предваритвльная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл 10%-ного раствора сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют разбавленной (1 3) серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 15, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30—40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного п-нитроанилина (см. ниже, раздел Б ). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромировании. [c.204] В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду в таком же. объеме, в каком был взят дистиллят для титрования, прибавляют такие же количества растворов бромата калия, бромида калия и серной кислоты, вводят 1 г сухого иодида калия и через 5 мин титруют раствором тиосульфата натрия. [c.205] Так как образование СеНгВгзОВг должно протекать при большом избытке брома, необходимо иметь в виду, что приведенные выше количества бромата калия и бромида калия выделяют при подкислении 119,9 мг брома, которые могут броми-ровать не больше 24 мг фенола. Соответственно этому расчету надо подбирать объем бромируемой аликвотной части раствора. [c.205] Если сточная вода покрыта пленкой нефти, пробу для определения фенолов надо брать пипеткой, погружая ее конец в середину жидкости так, чтобы пленка нефти не попала в пи-летку. В случае присутствия нефтепродуктов можно их пре.ц,-варительно удалить сильным подщелачиванием сточной воды (для превращения фенолов в феноляты) и экстрагированием нефтепродуктов петролейным или диэтиловым эфиром. Затем к пробе добавляют сульфат меди, подкисляют и отгоняют фе-.нолы, как описано выше. [c.205] Примечание. Отгонка летучих фенолов при определении их в сточных водах от производства феноло-формальдегидных смол затруднена тем, что указанные воды наряду с фенолами содержат и некоторое количество формальдегида. При нагревании таких вод происходит процесс конденсации фенолов с формальдегидом и соответствующая часть фенолов остается в колбе для отгонки. В таких случаях было рекомендовано подщелачивать раствор едким натром, добавлять солянокислый гидроксиламин в количестве, достаточном для связывания формальдегида, выжидать 30 мин и отгонять половину раствора, в которой будет весь формальдегид, бывший в пробе. Остаток в колбе затем надо разбавить несколько водой, подкислить фосфорной кислотой и отогнать летучие фенолы, как обычно. Избыток солянокислого гидроксиламина не мешает определению. [c.206] Колориметрическим методом можно определять фенолы, когда концентрация их в анализируемой воде лежит в пределах от 0,05 до 60 мг1л. [c.206] Продукт реакции окрашен в оранжевый цвет. [c.206] Другие фенолы образуют подобные же окрашенные соединения. Реакция образования красителей происходит в сильнощелочной среде. [c.206] Предлагаемым методом можно определять от 0,05 до 2 мг/л фенола без предварительного разбавления анализируемой сточной воды и до 60 мг/л фенола при соответствующем разбавлении пробы. [c.206] Присутствие в анализируемой воде высших фенолов не отражается на результатах определения, так как эти фенолы не отгоняются с водяным паром. [c.207] Метиловый спирт в концентрациях, превышающих 3 мг л, и ацетон в концентрациях, превышающих 10 мг1 л, мешают определению, так как эти вещества в условиях определения также образуют окрашенные продукты. [c.207] Серная кислота, разбавленный (1 3) раствор. [c.207] Карбонат натрия, 1 н. раствор. [c.207] Нитрит натрия, 2%-ный раствор. [c.207] Вернуться к основной статье