ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Резорцин из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Резорцин — л-диоксибензол — двухатомный нелетучий фенол встречается в сточных водах коксохимических и сланцеперегонных заводов. [c.213] Предлагаемый колориметрический метод его определения основан на том, что резорцин и пирокатехин, одновременно присутствуя в растворе, окисляются иодом с образованием окрашенного в фиолетовый цвет соединения, в котором продукты окисления резорцина и пирокатехина находятся в отношении 1 1. Реакция происходит в слабоуксуснокислой среде (pH 5,7). Продукт реакции можно извлечь н-бутиловым спиртом и по оптической плотности полученного раствора можно определить его концентрацию. [c.213] Метод может применяться как для определения резорцина (в этом случае прибавляют пирокатехин), так и для определения пирокатехина (прибавляют резорцин). Определению не мешают о-крезол, ж-крезол, п-крезол, фенол, о-фенилфенол, п-фенилфенол, тетрабутилфенол, салициловая кислота, все ами-нофенолы, о-нитрофенол, л4-нитрофенол — даже если содержание их в 50 раз превышает содержание резорцина. Гидрохинон не мешает определению, если присутствует в количестве, не превышающем 12-кратное содержание резорцина. [c.213] Эфир диэтиловый, свежеперегнанный и высушенный безводным сульфатом натрия. [c.213] Соляная кислота, разбавленный (1 7) раствор, насыщенный хлоридом натрия. [c.213] Соляная кислота, 1 н. раствор. [c.213] Сульфат натрия, безводный. [c.213] Едкий натр, 5%-ный раствор, содержащий 20% хлорида натрия. [c.213] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.213] Буферный ацетатный раствор, имеющий pH 5,7. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 18 мл М уксусной кислоты и 182 мл 1 М раствора ацетата натрия, разбавляют до метки освобожденной от углекислого газа дистиллированной водой и перемешивают. [c.214] Пирокатехин, 0,05%-ный водный раствор. [c.214] Резорцин, стандартный раствор (х. ч.) основной, содержит 1 жг в 1 мл. [c.214] Рабочий стандартный раствор резорцина, содержащий 0,05 мг в 1 мл, получают разбавлением основного стандартного раствора в 20 раз. [c.214] Крахмал, 1%-ный раствор, содержащий 2% иодида калия. [c.214] Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией. Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную воду насыщают хлоридом натрия, подкисляют концентрированной соляной кислотой, пока содержание ее не будет отвечать отношению 1 7, и проводят экстракцию несколькими небольшими порциями диэтилового эфира. Число этих порций зависит от общего содержания органических веществ в сточной воде. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, насыщенной хлоридом натрия. Затем эфир отгоняют, пока объем оставшегося раствора не будет равен 25—50 мл в этом растворе содержатся кислотные, нейтральные и некоторые амфотерные органические соединения, а также все фенолы, извлеченные из анализируемой сточной воды. [c.214] Эфирный раствор обрабатывают тремя последовательными порциями, по 30 мл каждая, 5%-ного раствора едкого натра, содержащего 20% хлорида натрия. Отделяют водный щелочной раствор от эфирного слоя, насыщают его углекислым газом (пока опущенная в раствор фенолфталеиновая бумажка не перестанет окрашиваться в красно-фиолетовый цвет) и снова экстрагируют несколькими порциями эфира. Соединив эфирные вытяжки, высушивают их безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Последние следы эфира удаляют из колбы, продувая воздух через стеклянную трубку при помощи резиновой груши (конец стеклянной трубки не должен касаться содержимого колбы). [c.214] Остаток в колбе состоит из фенолов, присутствовавших во взятой для анализа пробе воды. [c.214] Вернуться к основной статье