ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с применением диэтилдитиокарбамата свинца из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Оптическая плотность получаемых растворов в широких пределах пропорциональна концентрации меди. Четыреххлористым углеродом можно экстрагировать как из слабокислой, так и аммиачной среды, но при использовании последней и добавления цитрата аммония и ЭДТА полнее устраняется мешающее влияние других катионов. В этих условиях в реакцию с диэтилдитиокарбаматом помимо меди вступают лишь висмут, серебро а ртуть. Однако комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута окрашивает I4 в желтый цвет, но окраска эта по своей интенсивности в 15 раз слабее окраски, получаемой от раствора комплекса меди той же концентрации. В большинстве случаев этим мешающим влиянием висмута можно пренебречь, если, же последнего много — рассчитать поправку и ввести ее-в результат определения меди. [c.155] Если присутствуют цианиды или большие количества органических веществ, надо провести предварительную обработку пробы для их разрушения. [c.155] Диэтилдитиокарбамат натрия, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г диэтил-дитио1 арбамата натрия ч. д. а. в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора дистиллированной водой до-100 мл раствор хранят в склянке из темного стекла он устойчив около месяца. [c.155] Аммиак ч. д. а. Концентрированный раствор разбавляют в отношении I 1. [c.155] Четыреххлористый углерод, ч. д. а. Его можно заменить хлороформом, нО первый предпочтительнее вследствие меньшей летучести и значительно меньшей растворимости в воде. [c.155] Цитрат аммония ч. д. а., 40% -ный раствор. [c.155] С(/лбфат ле5 , стандартный раствор. Основной раствор. Растворяют 0,200 г медной фольги йли медной проволоки ч.д. а. в 10 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. После растворения приливают 1 мл концентрированной серной кислоты ч. д. а. и выпаривают до появления паров серной-кислоты. Объем раствора дополняют при 20 °С до 1 л 1 мл раствора содержит 0,200 мг меди. [c.155] Рабочий раствор I. Разбавляют 250 мл основного раствора до объема 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствор содержит 0,50 мг меди. [c.155] Рабочий раствор II. Разбавляют 20,0 мл рабочего раствора I до-1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,001 мг меди. [c.155] Для приготовления всех реактивов, для разбавления пробы и для мыть использованной посуды применяют бидистиллят, полученный в приборе иэ стекла. [c.155] Измерение оптической плотности полученного раствора (Я = 420—430 нм толщина слоя 1—5 см) проводят возможно быстрее, чтобы не дать испариться растворителю. Мерную колбу с экстрактом следует защищать от солнечного света. Проводят холостой опыт с дистиллированной водой вместо пробы и результат его вычитают из результата определения. [c.156] Реакцию можно проводить в довольно кислой среде (pH = 1—1,5). В этих условиях в слой органического растворителя переходят только висмут, ртуть и серебро, но последние два элемента образуют с применяемым реагентом бесцветные -соединения, окраска же соединения висмута становится заметной лишь при концентрации висмута, превышающей 30 мкг/л, что встречается редко. Если, однако, содержание висмута выше указанной величины, то рекомендуется взболтать полученный раствор диэтилдитиокарбаматов в органическом растворителе в течение 0,5 мин с 25 мл 5—6 н. раствора НС1 соединение висмута тогда разрушается, висмут (его может быть до 3 мг) переходит в водный раствор, а соединение меди остается в органическом слое. [c.157] Фотометр с фиолетовым светофильтром (А, = 430 нм). [c.157] Кюветы с толщиной слоя — 1—5 см. [c.157] Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в четыреххлористом углероде. В делительную воронку емкостью 500 мл помещают 50—100 мл бидистиллята, прибавляют 0,1 г ацетата свинца (х. ч.), перемешивают до растворения его и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия в бидистилляте . Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Приливают 250 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают осадок растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавив полученный раствор -четыреххлористым углеродом до метки, переносят его в склянку из темного стекла. В такой склянке реактив может сохраняться в течение 3 месяцев. [c.157] Хлористоводородная кислота, разбавленная (1 1). [c.157] Аммиак ч. д. а., разбавленный (1 1) раствор. [c.157] Калибровочный график. Калибровочный график строят по стандартным растворам соли меди различных концентраций, обработанным так же, как и анализируёмая проба. [c.157] После разделения слоев сливают слой четыреххлористого углерода в пробирку, снабженную притертой пробкой, и сравнивают в проходящем свете полученный окрашенный раствор со шкалой окрашенных стандартных растворов. [c.158] Можно также закончить определение измерением оптической плотности полученного раствора на фотоколориметре и по калибровочному графику найти содержание меди. [c.158] Вернуться к основной статье