ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сточная вода с небольшим количеством летучихвеществ из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" При анализе чистых природных вод найденные концентрации. отдельных катионов и анионов обычно рассчитывают в миллиграмм-эквивалентах на 1 л и вычисляют сумму концентраций всех анионов и сумму концентраций всех катионов. Равенство этих сумм должно указывать на правильность проведенного анализа. Последнее, однако, справедливо только потому, что природные воды содержат очень незначительные количества заметно, гидролизующихся ионов (например, ионов трехвалентных металлов) и потому, что при анализе этих вод раздельно определяют концентрации СОз - и НСОз-ионов. [c.192] Следует при этом учитывать, что в справочниках приведены значения истинных (термодинамических) констант, пересчитанных на бесконечное разбавление раствора, т. е. на ионную силу, равную нулю. При анализе сточных вод с большим содержанием солей надо поэтому вводить поправки на ионную силу раствора, рассчитывая по ней соответствующие коэффициенты активностей, входящих в расчетные формулы катионов и анионов, пользуясь таблицами . [c.193] Значения Си z.Сп вычисляют в молях на 1 л, сначала временно принимая, что все многозарядные ионы присутствуют в какой-либо одной форме [например, сульфат-ионы только в виде SO4, железо(III) только в виде Fe и т. д.]. По этим значениям находят ионную силу раствора, коэффициенты активности ионов и, наконец, концентрации отдельных форм (Fe +, РеОН + и т. д.), ка к указано выше. Затем по концентрациям снова рассчитывают ионную силу раствора, получая более точное ее значение, далее по новому значению ионной силы опять рассчитывают концентрации отдельных ионов и получают более точные результаты. В третий раз проводить пересчет надо только в исключительных случаях. [c.194] В результате всех расчетов, если анализ сточной воды проведен пр авильно, сумма концентраций всех катионов. будет совпадать с суммой концентраций всех анионов. [c.194] Приведенный ниже метод дает возможность сравнительно простыми операциями выделить органические вещества из сточной воды, разделить их по химическим свойствам на пять-шесть групп и определить содержание каждой группы в воде. [c.194] Последующим анализом выделенной группы органических веществ (исследование поглощения ими. инфракрасных лучей, фракционная перегонка при обычном уменьшенном давлении, разделение методом газо-жидкостной хроматографии, различного рода экстракции и перегонки с паром после добавления разных химических реагентов и т. п.) можно идентифицировать Hi количественно определить входящие в эту группу отдельные вещества. [c.194] Метод особенно ценен, когда качественный состав воды точно неизвестен. С другой стороны, при анализе вод известного качественного состава нет необходимости проводить эти довольно кропотливые операции выделения и разделения основные компоненты можно определять непосредственно в сточной воде. [c.194] В зависимости от содержания органических веществ в сточной воде отбирают для анализа пробу от 25 до 1000 мл. Объем пробы зависит от того, ограничится ли анализ взвешиванием каждой группы выделенных веществ или необходимо разделить и определить компоненты, входящие в ту или иную группу. [c.195] Едкий натр, 5%-ный раствор, содержащий 20% хлорида натрия. [c.195] Ход определения. Отобранную пробу 25—1000 мл насыщают хлоридом натрия и приливают хлористоводородную кислоту до получения 5%-ной концентрации. Затем проводят экстракцию диэтиловым эфиром. Объем эфира и число экстракций зависят от объема взятой для анализа сточной воды. Общим правилом является многократное экстрагирование малыми порциями эфира. Все эфирные вытяжки соединяют и промывают небольшим объемом разбавленной (1 7) хлористоводородной кислоты, присоеди11яя промывны- воды к первоначальному )аствору. [c.195] Если на этой стадии анализа получится слишком большой объем эфирного раствора, эфир отгоняют, пока не останется 20—50 мл раствора. В нем содержатся нейтральные, кислотные (включая фенолы) и некоторые амфотерные органические соединения. [c.195] Вариант 1. Эфирный раствор экстрагируют тремя пор-ц ямн по 30 мл раствора едкого натра, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. В остатке содержатся все нейтральные соединения пробы остаток взвешивают. [c.195] Щелочной водный раствор охлаждают, насыщают двуокисью углерода до появления осадка бикарбоната натрия и затем экстрагируют несколькими порциями эфира. Эфирные вытяж1(и соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Так получают остаток, состоящий из очень слабых кислот (в основном из фенолов), содержавшихся в пробе его также взвешивают. [c.195] Вариант 2. Эфирный раствор экстрагируют тремя небольшими порциями раствора бикарбоната натрия, отделяют эфирный слой и экстрагируют его тремя порциями по 30 мл раствора едкого натра. Затем эфирный слой отделяют, высушивают его безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Полученный остаток состоит из нейтральных соединений, содержавшихся в пробе его взвешивают. [c.196] Водный раствор после обработки едкой щелочью подкисляют хлористоводородной кислотой примерно до pH = 2, экстрагируют эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом iiaтpия, отгоняют эфир и взвешивают остаток. Так находят содержание очень слабых, кислот главным образом фенолов. [c.196] Оставшийся после обработки бикарбонатом натрия водный слой осторожно подкисляют (выделяется СОг ), экстрагируют эфиром, отделяют эфирный слой, высушивают его безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и взвешивают остаток получают содержание кислотных соединений. [c.196] Нейтральные соединения, выделенные, как описано выше (см, вариант 1 или вариант 2), можно после взвешивания растворить в эфире и перенести раствор в колонку, заполненную силикагелем, затем последовательным элюированием различными растворителями провести следующие разделения. Сначала изооктаНом извлечь алифатические соединения, потом бензолом — ароматические соединения и, наконец, смесью хлороформа с метанолом -в отношении 1 1 извлечь окисленные-соединения. Каждый алюат надо нагреть до удаления растворителя, остаток высушить, пропуская над ним нагретый до 55—60 °С очищенный воздух, и взвесить. [c.198] Схема анализа этим методом приведена на стр. 197. [c.198] Вернуться к основной статье