ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ природных и разбавленных (или очищенных) сточных вод из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Для анализа вод, содержащих органические вещества в очень малых концентрациях, рекомендуется метод, в котором эти вещества сначала сорбируются активным углем, а затем. десорбируются тем или иным растворителем. При этом некоторые органические вещества углем не извлекаются, а часть летучих веществ теряется в последующих операциях. Если содержание летучих веществ относительно велико и общая концентрация органических веществ допускает предварительную дистилляцию (например, из объема 2—5 л), то лучше сначала произвести дистилляцию, как описано в предыдущем разделе, а сорбции на угле подвергать лишь фракцию нейтральных веществ. [c.199] Активированный уголь надо сначала, очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ. Активированный уголь часто приходится очищать от железа, обрабатывая его хлористоводородной кислотой, а затем промывая водой до удаления хлорид-ионов. [c.199] Если анализируют дистиллят, содержащий только нейтральные летучие соединения, то, естественно, его не надо ни подщелачивать, ни подкислять. [c.200] В колонку насыпают сначала небольшой слой более крупного угля (0,8—1,2 мм), потом измельченный уголь (0,25— 0,30 мм) и сверху еще слой крупного угля. [c.200] Уголь извлекает большинство органических веществ, но некоторые из них уголь не сорбирует. Это обычно природные компоненты вод большинство из них не обладает сильным запахом или токсическими свойствами. Все же рекомендуется тем или иным способом получить представление об их содержании (например, в воде, прошедшей через колонку с активированным углем, определить содержание органического углерода или ХПК). [c.200] Следующая задача — десорбировать органические. вещества. Сначала уголь высушивают на воздухе, поместив его на медный или стеклянный поднос (но не алюминиевый). Воздух, в комнате должен быть чистым, не загрязненным парами органических веществ. Для ускорения высушивания можно направить на уголь струю воздуха, нагретого до 35—40 °С, но не выше. Время между сорбцией органических веществ на угле й последующей экстракцией должно быть возможно более коротким, иначе на угле развиваются микроорганизмы,- поглощающие выделенные органические вещества. [c.200] Экстракцию органических веществ из угля проводят в аппарате типа Сокслета, поместив уголь в бумажный патрон и покрыв стеклянной ватой. Полнота экстракции достигается. многочасовой (не менее 36 ч) обработкой растворителем. [c.200] Выбор растворителя представляет некоторые трудности. Ни один чистый растворитель не извлекает всех органических веществ. Лучшие результаты получаются при последовательной обработке двумя или большим числом растворителей, еще лучшие — при обработке смесями растворителей. Имеются данные , указывающие, что наиболее полно экстракция проходит при обработке угля смесью 47% 1,2-дихлорпропана и 53% метанола азеотропная смесь, кипящая при 63 °С), Несколько худшие, но, по-видимому, достаточно высокие результаты извлечения дает азеотропная смесь 65% 1,2-дихлорэтана и 35%. метанола (59,5 °С). [c.200] При отсутствии этих веществ можно провести экстракцию последовательно, сначала хлороформом, потом метанолом и исследовать каждый экстракт отдельно. [c.200] После отгонки смешанного растворителя (СзНеОг -Ь СНзОН или С2Н4С12 СНзОН) остаток растворяют в хлороформе, раствор фильтруют, а нерастворившееся вещество растворяют в метаноле. (Это растворение обычно проходит полностью). [c.200] Хлороформный раствор выпаривают до удаления растворителя (или, лучше, отдувают растворитель струей нагретого до 55—60 очищенного воздуха) и остаток взвешивают. Остаток содержит преимуиЗ,ественно вещества, внесенные в природную воду извне и ее загрязняющие (нитрилы, нитро- и хлор-производные ароматического ряда, ДДТ и различные другие инсектициды, гербициды и т, п.), и, следовательно, масса его является показателем загрязнения. [c.201] После взвешивания o taтoк растворяют в эфире, отделяют йерастворимые в эфире вещества и взвешивают их. Эфирный раствор можно сразу исследовать по схеме (см. разд. 49.1.1), Но лучше сначала провести экстракцию очень небольшим количеством воды, отделить водный слой, выпарить его и взвесить остаток (вещества, лучше растворимые в воде, чем в эфире). Эфирный слой затем подвергают анализу по указанной схеме. [c.201] Метанольный раствор выпаривают, остаток взвешивают и, ёсли надо, подвергают специальному исследованию (в эфире обычно растворяется лишь небольшая его часть). [c.201] Вернуться к основной статье