ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение по окраске дитиофосфата меди из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Предлагаемый метод основан на окислительном разложении дитиофосфатов, при котором содержащийся в них фосфор превращается в фосфат-ионы ионы РО определяют колориметрическим методом в виде фосфорномолибденовой сини. [c.240] Серная кислота, 5 н, раствор. [c.240] Перманганат калия, 0,4 н. раствор. [c.240] Сульфит натрия, 10%-ный раствор. [c.240] Молибдат аммония, 2%-иът раствор. [c.240] Аскорбиновая кислота, 0,25 н. раствор. 0,352 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Применяют свежеприготовлен-шй оаствор. [c.240] Метод основан на получении дитиофосфата меди(П), растворимого в четыреххлористом углероде с образованием раствора, интенсивно окрашенного в желто-оранжевый цвет. [c.241] Дитиофосфат (R0)2PSSNa, стандартный раствор. Его приготовляют из дитиофосфата (крезилового, этилового и т, п.), применяемого-на рудообогатительной фабрике, сточные воды которой анализируются. [c.242] В техническом ди тиофосфате определяют содержание чистого дитиофосфата по фосфору (см. разд. 63.1). Затем берут такую навеску технического дитиофосфата, чтобы при растворении ее в воде и разбавлеНий раствЬра до метки в мерной колбе получился раствор,, содержащий в 1 мл 0,1 мг чистого дитиофосфата.. [c.242] Ход определения. Отбирают пробу сточной воды, содержащую не более 0,5 мг дитиофосфата, помещают в делительную воронку и нейтрализуют, если нужно, свободную кислоту или щелочь. Необходимый для нейтрализации объем 0,1 н. раствора кислоты или щелочи находят, титруя другую порцию сточной воды по метиловому оранжевому. К нейтрализованному раствору приливают 5 мл боратного буферного раствора, 0,5 мл раствора сульфата меди и экстрагируют образовавшийся дитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциями по 5 мл, пока последний экстракт не окажется бесцветным. Все экстракты соединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр, разбавляют четыреххлор истым углеродом до 25 мл и измеряют оптическую плотность по отношению к чистому четыреххлористому углероду в кювете с толщиной слоя 5 см, при длине волны проходящего света 420 нм. [c.242] Содержание дитиофосфата находят по калибровочному графику, для построения которого приготовляют стандартные растворы, содержащие от 0,05 до 0,5 мг дитиофосфата, и проводят их через описанный ход анализа. [c.242] Влияние простых цианидов устраняется добавлением 0,5 мл 1%-ного раствора формальдегида перед введением раствора сульфата меди. [c.242] Роданиды не мешают, даже если количество их в 100 раз превышает содержание дитиофосфата. [c.242] Вернуться к основной статье