ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение летучих фенолов газо-жидкостной хроматографией из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Диазотированный. п-нитроанилин. В небольшую колбу вносят 0,345 г -нитроанилина, прибавляют 1,6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 5 мл дистиллированной воды и слегка нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают до 5°С водой со льдом и быстро титруют 1 н. раствором нитрита натрия (также охлажденным до 5 °С) до посинения иодокрахмальной бумаги. Удаляют избыток нитрита введением маленького кристалла мочевины, пер.еносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют при температуре не выше 8°С и не долее 2—3 суток. Перед употреблением, если надо, фильтруют. [c.266] Нитрит натрия, 1 н. раствор. Растворяют 0,69 г нитрита натрия в 10 мл дистиллированной воды. Раствор приготовляют перед употреблением. [c.266] Хлорбензол, ч. д. а. Продажный препарат высушивают в течение суток прокаленным хлоридом кальция и перегоняют, отбирая фракцию, кипящук при 132°. [c.266] Изопропанол. Продажный препарат высушивают, всыпая в избытке едкое кали, и перегоняют при 82 С. [c.266] Окись алюминия, 2,5%-ной влажности. В склянку, емкостью 1 л, снабженную притертой пробкой, вносят 400 г безводной окиси алюминия, прибавляют 10 мл дистиллированной воды и встряхивают в шюттель-аппарате в течение 4 ч. Сохраняют в той же склянке. [c.267] Продажный препарат очищают возгонкой. Для этого его помещают в стакан с широким дном, покрывают стакан часовым стеклом и нагревают на песочной бане, одновременно охлаждая сверху часовое стекло смесью льда и поваренной соли. Белые кристаллы фенола собираются на нижней выпуклой поверхности часового стекла. [c.267] Ход определения. П р и а н а л и з е сточных вод с относительно высоким содержанием летучих ф е н о-л о в. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 10—100 мг всеХ летучих фенолов и отгоняют их, как описано на стр. 257. [c.267] Отобрав аликвотную часть щелочного раствора (1—10 мл), переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 25 мл 2 н. раствора карбоната натрия и. 2,5 мл диазотированного п-нитранилиНа. Образуется смесь азокрасдтелей красного цвета. Для ее извлечения осторожно приливают 50 мл разбавленной (1 4) серной кислоты (выделяется СОг ), 25 мл хлорбензола и взбалтывают. Отделяют слой хлорбензола и пропускают его через сухой бумажный фильтр. [c.267] Затем стекло вынимают, высушивают его на воздухе под тягой и вырезают скальпелем окрашенные пятна. Окрашенные участки адсорбента, содержащие фенол и о-крезол, обрабатывают отдельно изопропанольной смесью порциями по 10 мл и отфильтровыва(Ют окись алюминия через стеклянный фильтр- . 4 или отделяют ее центрифугированием. Оптические плотности полученных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 20 мм при Я = 540 нм. По калибровочным графикам находят содержание фенола и о-крезола. [c.268] Адсорбент с пятном, образованным производными ж-крезола и п-крезола, обрабатывают 10 мл хлорбензола и по отделении адсорбента измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при % — 450 нм. [c.268] Калибровочные графики. Строят отдельно три графика. [c.268] График для определения фенола. Раствфяют 5 г очищенного возгонкой фенола в дистиллированной воде, разбавляют до 1 л и перемешивают, Отобрав 1 мл этого раствора, содержащий 5 мг фенола, вносят его в делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 25 мл 2 н. раствора карбоната натрия и 2,5 мл диазотированного -нитранилина. Затем прибавляют 50 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и экстрагируют краситель 50 мл хлорбензола. Хлор бензольный экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл,, доводят до метки чистым хларбензолом и перемешивают. В 1 мл полученного экстракта содержание красителя соответствует 0,1 мг фенола. Наносят на покрытое окисью алюминия стекло 0,05 0,1 0,2 0,3 0,5 и 0,75 мл экстракта, что соответствует 5 10 20 . .. 75 мкг фенола. [c.268] Дальше продолжают, как при анализе пробы, получают окрашенные пятна, экстрагируют каждое пятно изопрапанольной смесью и измеряют оптические плотности экстрактов при = 540 нм. Строят график в координатах содержание фенола мкг — оптическая плотность. [c.268] График для определения о-крезола. Из очищенного о-крезола приготовляют раствор концентрации 5 г/л и дальше поступают так же как и при построении графика для фенола, но ра стекло наносят 0,02 0, 03 0,05 . .. 0,25 мл хлорбензольного раствора полученного красителя, что отвечает соответствённо 2 3 5 . ., 25 мкг о-крезола. [c.268] График для -крезола и л-крезола. Приготовляют раствор, содержащий по 2,5 г л-крезола и п-крезола в 1 л, и отбирают 1 мл этога раствора. Дальше продолжают, как и в предыдущих случаях, но на пластинку наносят 0,1 0,15 0,2 . .. 0,4 мл хлорбензольного раствора, что отвечает 10 15 20 . .. 40 мкг смеси м- и п-крезолов. Полученные пятна элюируют не изопропанольной смесью, а 10 мл хлорбензола, и оптические плот ности измеряют при А = 450 нм. [c.268] При анализе очищенных сточных вод и природных БОД, содержащих летучие фенолы в очень малыхконцентрациях. [c.269] К дистилляту, полученному из 1 л анализируемой врды, прибавляют 1,5 мл 1 н. раствора едкого натра и насыщают поваренной солью при комнатной температуре. Затем раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл Г н. хлористоводородной кислоты и проводят экстракцию, добавляя 50 мл диэтилового эфира и взбалтывая в течение 10 мин. Отделяют эфирный слой, переносят его в маленькую делительную воронку и извлекают из него летучие фенолы, добавляя 10 мл 1,5%-ного раствора едкого калц и сильно взбалтывая. Весь полученный щелочной раствор используется для получения азокрасителей. Для этого его вносят в маленькую делительную воронку, прибавляют 1 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 10 мл 2 н.. раствора карбоната натрия и 1,5 мл раствора диазотированного паранитроанилина. После образования смеси красителей их извлекают добавлением 10 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 5 мл эфира и сильным взбалтыванием. [c.269] С помощью стеклянного щприца весь эфирный слой по каплям наносят на стартовую линию покрытой окисью алюминия пластинки. Последнюю помещают в хроматографическую камеру л дальще продолжают, как при определении фенолов в высоких) концентрациях. Содержание фенолов находят по калибровочным графикам. [c.269] Вернуться к основной статье