ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Горелки из "Атомно-абсорбционный спектральный анализ" Оригинальная конструкция распылительной камеры разработана фирмой Бекман [73]. Капли распыленного раствора вначале попадают в нагретую до температуры 300° С или более камеру, где происходит полное испарение аэрозоля. Далее пары растворителя вместе с сухими частичками аэрозоля поступают в охлаждаемую ловушку, в которой большая часть растворителя конденсируется на стенках, а оставшаяся часть паров вместе с аэрозолем поступает в пламя горелки. За счет концентрирования анализируемого вещества по отношению к растворителю достигается многократный выигрыш в чувствительности по сравнению с обычными конструкциями распылительных камер. [c.196] В качестве горючих газов в атомно-абсорбционном спектральном анализе применяют те же газы, что и в пламенной фотометрии светильный газ, пропан, бутан, водород, ацетилен и дициан окислителями служат воздух, кислород или закись азота. [c.196] Подача горючего газа и окислителя к соплу горелки может производиться либо через раздельные каналы с последующим смешением компонентов в результате диффузии (диффузионные пламена), либо путем предварительного смешения компонентов в смесительной камере (пламена смешанных газов). [c.196] Соответственно указанному подразделению пламен различаются два основных типа горелок. К горелкам для пламен смесей газов относится, например, обычная лабораторная горелка Меккера. В горелке этого типа смешение горючего газа с воздухом происходит при выходе газа из небольшого сопла внутри трубы. Воздух в трубу засасывается из атмосферы через наружные отверстия струей газа. Над устьем горелки укрепляется металлическая решетка, препятствующая проскоку пламени в трубу. В большинстве случаев, однако, используется принудительная подача воздуха в смесительную камеру. [c.197] Эта горелка использовалась со светильным газом и с воздушно-ацетиленовой смесью. Скорость общего потока газа равна 9 л1мин, из которых 8 л1мин составляет поток воздуха. При иных скоростях пламя либо сдувалось, либо проскакивало внутрь. Высота пламени над горелкой равна 4 см. [c.198] Для стабилизации условий горения пламени целесообразно производить охлаждение горелки проточной водой. Для этого в верхней утолщенной части отливок просверливаются каналы диаметром 10 мм, которые соединяются поперечным каналом диаметром 6 мм. [c.198] Батлером [12] описана удлиненная горелка из органического стекла с плоским наконечником из латуни для использования воздушно-ацетиленового пламени. Толщина пластины 6 мм, диаметр отверстий 1 мм. Пластина охлаждалась проточной водой через шесть поперечных каналов. Скорость потока воздуха составляла 6 л мин. [c.199] Следует отметить, что применение удлиненных горелок с наконечниками, имеющими несколько рядов отверстий, по-видимому, менее эффективно по сравнению со щелевыми горелками, ибо эффективная толща пламени, складывающаяся из нескольких отдельных маленьких факелов, значительно меньше длины наконечника (особенно в нижней части пламени над внутренними конусами, которая используется при атомно-абсорбционных измерениях). Это обстоятельство было экспериментально подтверждено Уиллисом [63]. [c.199] Пламя над щелевой горелкой имеет форму перевернутой параболы с максимумом в центре, поэтому длина участка пламени над внутренним конусом, где обычно производятся измерения, оказывается короче длины горелки. [c.199] ОСИ И значительное уменьшение шумов пламени (примерно на порядок). [c.200] К горелкам для диффузионных пламен относится горелка Бекмана (рис. 61). Горелки этого типа могут изготавливаться как из стекла, так и из металла. [c.200] Известным ограничением бекмановских горелок, как, впрочем, и горелок для смешанных пламен, является то, что скорость распыления раствора в пламя не может регулироваться независимо от подачи одного из компонентов пламени (например, кислорода). С целью устранения этого ограничения Робинсоном и Гаррисом [13] разработана горелка с механической подачей раствора в распылитель (рис. 62). В этой горелке поступление раствора к соплу распылителя регулируется поршневым устройством путем равномерного перемещения тефлонового сосудика относительно неподвижного поршня. Максимальная скорость поступления раствора составляла 4 жл/жын. Распыление раствора производилось осевой струей кислорода при давлении до 10 кГ/сж . Основной поток кислорода регулировался независимым образом. Наиболее ответственной операцией сборки этой горелки является регулировка положения распылительного кислородного капилляра по оси сопла горелки. [c.200] ОТ вязкости раствора (результаты экспериментов с этой горелкой будут обсуждаться в 27). [c.201] Размеры указаны в миллиметрах. [c.201] Другим недостатком бекмановской горелки является образование налета в кислородном сопле горелки в результате отложения аэрозоля. Образование налета изменяет скорость потока кислорода, а следовательно, и условия горения пламени и эффективность распыления раствора. [c.201] Хорошо отрегулированная горелка работает без про-скакивания пламени, и графит в процессе эксплуатации не нагревается. [c.203] Позднее теми же авторами [64] была предложена модификация данной горелки (рис. 63,6), отличающаяся тем, что внутренний канал насадки изготовлен из трубки из нержавеющей стали, а остальная часть —из тефлона. Верхняя часть насадки имеет резервуар для сливания избытка жидкости, распыляемой из канала. Преимуществами последней конструкции являются снижение вероятности заплывания канала жидкостью и уменьшение запоминания стенками предыдущего образца. Недостатки последней конструкции заключаются в необходимости охлаждения верхнего конца стальной трубки водой, заливаемой в резервуар, а также в опасности коррозии трубки при анализе агрессивных растворов. [c.203] О2 равны 4,2 л1мин и 3,4 л/мин) и распылении растворов, содержащих не менее 50% органических растворителей, флуктуации пламени, регистрируемые по изменению излучения фона, уменьшились более чем на порядок по сравнению с пламенем той же бекмановской горелки без насадки. [c.203] Вернуться к основной статье