ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Независимость результатов анализа от состава дроб из "Атомно-абсорбционный спектральный анализ" Для перехода от измеряемых оптических плотностей к концентрации элемента в растворе при атомно-абсорбционных измерениях в пламени или к абсолютным количествам элементов, вводимых в графитовую кювету, применяются градуировочные графики, которые строят по образцам известного состава, чаще всего приготовленным синтетическим путем. [c.300] Как было показано в 6, графики имеют вид прямых лишь в том случае, когда сигнал, излучаемый источником света, монохроматичен (в первом приближении это означает, что линии излучения должны быть много уже линий поглощения). На практике резонансные линии в источниках света в результате самопоглощения и наличия сверхтонкой структуры сравнимы по ширине с линиями поглощения. Немонохроматичность линий испускания должна приводить к появлению кривизны градуировочных графиков, особенно заметной при больших оптических плотностях. [c.300] Значительный экспериментальный материал, накопленный в настоящее время в атомно-абсорбционном спектральном анализе, подтверждает это обстоятельство. При атомно-абсорбционных измерениях, проводившихся с графитовой кюветой при давлении постороннего газа 1 атм, градуировочные графики для большинства элементов оказываются также криволинейными уже при оптических плотностях выше 0,6—0,8. Степень кривизны и положение графиков, как и следует ожидать из теоретических предпосылок, изменяются в зависимости от условий возбуждения спектров в источниках света. [c.301] Ввиду кривизны графиков необходима градуировка прибора во всем интервале измерений. На стабильность работы источника следует об-ращать большое внимание. Через определенные промежутки времени требуется производить проверку градуировки. [c.301] НИИ аргона в камере. По оси ординат в обоих случаях откладывались отношения оптической плотности при данной силе тока к оптической плотности при силе тока 9 ма. При нормальном давлении аргона (1 атм) чувствительность непрерывно возрастает с уменьшением силы тока через лампу, а при повышенном давлении (9 атм) наблюдается область постоянной чувствительности, т. е. изменение ширины линии испускания в некоторых пределах не влияет на чувстви тельность определения при повышенном давлении газа. [c.302] Ранее ( 32) было установлено, что при получении поглощающих слоев в пламени присутствие посторонних элементов сказывается главным образом на испарении аэрозоля и на ионизации атомов. Обсудим, каким образом присутствие посторонних элементов может сказываться на указанных звеньях процесса получения поглощающего слоя в кювете. [c.302] Пенкина с печью Кинга [14]. [c.303] Влияние посторонних труднолетучих веществ на процесс испарения определяемого элемента в пламени выражается в уменьщении поступления этого элемента в пламя из аэрозоля в результате изменения типа соединения или основы, в которой распределен определяемый элемент, а также в результате увеличения размеров частичек аэрозоля (в присутствии избытка основного вещества). Время пребывания частичек аэрозоля в исследуемой зоне пламени мало, поэтому процесс испарения определяемых элементов зависит от степени испарения основного вещества. [c.303] Условия испарения проб в кювете отличаются от условий испарения аэрозоля в пламени. [c.303] Результаты определения 1 10 ° г алюминия в присутствии 1 10 г железа, никеля, кобальта, хрома, титана, меди приведены в табл. 43. [c.304] Измерения проводились при температуре кюветы 2400° С, при которой нагревание электрода было недостаточным для испарения титана. Тем не менее 100000-кратный избыток титана не помешал полному испарению алюминия. [c.304] Таким образом, в отличие от пламени результаты определения в кювете не зависят от присутствия посторонних труднолетучих элементов. Тем не менее, во избежание появления систематических ошибок анализа, это обстоятельство должно подвергаться исследованию в каждом конкретном случае. [c.304] В химически чистой кислоте и разбавлении раствора би-дистиллированной водой. Для построения градуировочных графиков применялись чистые растворы этих элементов. [c.306] Воспроизводимость результатов анализа, указанных в таблицах, характеризуется ошибкой 5%. [c.306] Результаты, приведенные в таблицах, являются подтверждением независимости результатов анализа от состава проб и иллюстрацией применения описываемого варианта атомно-абсорбционного метода в аналитической практике. [c.306] Вернуться к основной статье