ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Салициловокислый метод из "Технический анализ" Сущность метода. Ионы железа при взаимодействии с салициловой (или сульфосалициловой) кислотой образуют растворимые, окрашенные внутрикомплексные соединения. Возможно образование трех комплексных ионов, имеющих различную окраску. Поэтому проводить реакции нужно в строго определенных условиях. [c.182] Этот комплекс существует при рН=4—8. Красный комплекс поглощает свет сильнее, т. е. его окраска интенсивнее, поэтому он удобнее для колориметрирования. [c.183] Для колориметрирования применяют обе кислоты (а также и их соли). Сульфосалициловая кислота удобнее, так как она хорошо растворима в воде, тогда как салициловая кислота трудно растворима (0,18 г в 100 мл воды). [c.183] Следует отметить, что ионы Ре+++ образуют комплексы в кислой и щелочной среде ион Ре++ образует комплекс только в слабощелочной среде. Таким образом, можно определить Ре++ + в присутствии Ре++ или оба иона вместе. Концентрация железа в испытуемой воде не должна превышать 2 мг л, иначе окраска получится слишком темной и колориметрирование становится невозможным. При концентрации меньше 0,05 мг1л окраска слишком слаба, и поэтому колориметрирование также невозможно. Наилучшие результаты получаются при концентрации Ее++ + 0,2—0,3 мг1л. [c.184] Окраска раствора от прибавления реактива возникает не сразу, так что колориметрировать следует по истечении 10 мин. после прибавления реактива. Сохраняется окраска довольно долго. Стандартный и эталонный растворы соли железа готовят так же, как и при определении роданидным методом. [c.184] Выполнение определения. Определение можно вести или способом уравнивания в колориметре, или способом стандартных серий. [c.184] Способ уравнивания. 25 мл воды помещают в колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл насыщенного раствора салициловой кислоты (или 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты) и 5 мл 25%-ного раствора аммиака, объем раствора доводят до метки и перемешивают. [c.184] В другую такую же колбу наливают 25 мл дистиллированной воды и те же реактивы в указанных выше количествах. Затем из бюретки приливают столько стандартного раствора соли железа, сколько необходимо для того чтобы его окраска была примерно одинакова с окраской испытуемого раствора колбу доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают раствор. Это— эталонный раствор. Через 10 мин. после приготовления обоих растворов приступают к колориметрированию в колориметре, как это описано выше (см. Роданидный метод ). [c.184] Так определяют общее содержание железа в воде. Для определения Ре+++ в обе колбы вместо раствора аммиака приливают по 1 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее определение ведут, как описано выше. [c.184] Способ стандартных серий. Этот способ заключается в том, что подготовленный, как и в предыдущем, испытуемый раствор сравнивают по окраске с рядом (серией) эталонных растворов разной, но известной концентрации. [c.184] В одиннадцатую пробирку наливают 10 мл испытуемой воды, прибавляют салициловой кислоты и аммиака столько же, сколько и при приготовлении эталонных растворов, и содержание пробирки перемешивают. [c.185] Примечание. Если определяют только ре+++, то вместо аммиака в каждую из одиннадцати пробирок прибавляют по 1 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и объем всех растворов доводят затем до 20 мл. [c.185] Этот способ сравнения весьма удобен при массовых определениях, но неудобен при единичных. [c.186] Вернуться к основной статье