ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Газообъемное определение из "Технический анализ" Описание и подготовка прибора. Для газообъемного определения применяется прибор (рис. 57), который состоит из реакционного сосуда /, тигля 2 для кислоты, газоизмерительной бюретки 3 и уравнительной склянки 4, содержащей 1 н. раствор серной кислоты в качестве запирающей жидкости. Перед началом работы бюретку заполняют жидкостью из уравнительной склянки 4. [c.206] Для этого открывают кран на бюретке и при вынутой из сосуда 1 пробке поднимают склянку 4 до тех пор, пока жидкость не заполнит всю бюретку до крана. Закрывают кран и опускают склянку 4 уровень жидкости в бюретке, после небольшого понижения вначале, не должен опускаться это указывает на герметичность крана. [c.207] Выполнение определения. Измельченная навеска известняка (взятая с точностью до 0,0002 г) должна быть такой величины, чтобы выделившийся углекислый газ занимал объем 40—50 мл. [c.207] Для этого обычно достаточно 0,2—0,3 г известняка. Величину навески рассчитывают следующим образом. [c.207] Навеску помещают в реакционный сосуд 1. Сюда же помещают тигель 2 с 8—10 мл 6 н. азотной кислоты. Надо соблюдать осторожность, чтобы кислота не вылилась из тигля. Затем сосуд 1 плотно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей его с бюреткой открывают кран бюретки и зажим и устанавливают жидкость в бюретке и склянке 4 на одном уровне в бюрегке уровень должен быть на нуле. Затем закрывают кран, опускают склянку и наблюдают, не понижается ли уровень. Если понижение уровня но наблюдается, это свидетельствует о герметичности прибора. В противном случае надо плотнее вставить пробку в склянке 7 или уплотнить трубку в пробке и повторить проверку. Затем осторожно наклоняют склянку 1 и выливают кислоту из тигля на навеску известняка. В результате реакции выделяется углекислый газ и объем воздуха, равный объему образующегося углекислого газа, вытесняется в бюретку. Для полного прохождения реакции между известняком и кислотой реакционный сосуд 1 опускают на 5 мин. в сосуд с горячей водой. [c.207] В сосуд, наполненный водой, имеющей температуру несколько ниже комнатной. Выжидают 10—20 мин., пока температура воды 8 сосуде не перестанет изменяться и не сравняется с комнатной температурой. Сосуд с водой отставляют и сосуд 1 вытирают. [c.208] Поднимая или опуская склянку 4, устанавливают уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке на одной высоте и отсчитывают объем газа в бюретке. Отсчет повторяют несколько раз, проводя его через 5 мин., пока объем не перестанет изменяться. [c.208] По объему находят вес СОа или прямо вес СаСОд. [c.208] Вернуться к основной статье