ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Восстановление амальгамой цинка с последующим диазотированием из "Технический анализ" Уксусную кислоту прибавляют для растворения нитросоединения. [c.380] По расходу раствора нитрита находят количество нитросоединения, содержавшееся в навеске. [c.380] Выполнение определения. Около 1 г нитробензола помещают в коническую колбу емкостью 200 мл и растворяют в 40 мл 80%-ной уксусной кислоты, затем в раствор прибавляют 20 мл НС1 уд. веса 1,12 и 5 г цинковой пыли. (Вместо цинковой пыли можно взять гранулированный цинк, но тогда восстановление длится 30—60 мин.) Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой длиной 80 см, служащей холодильником, и слабо нагревают 15 мин., поместив на асбестовую сетку. [c.380] По окончании восстановления (что видно по обесцвечиванию раствора) раствор охлаждают и отфильтровывают от цинка в мерную колбу емкостью 250 мл. Остатки цинка промывают на.фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод по бумаге конго. Объем фильтрата с промывными водами доводят водой до метки. Отбирают 100 мл раствора и титруют 0,1 н. раствором NaNO. , как указано выше. [c.380] Расчет. Процентное содержание нитробензола рассчитывают по типу вычислений для прямого титрования. [c.380] Образовавшийся амин определяют или методом диазотирова-ния (т. е. так, как описано выше) или методом бромирования, как описано далее. [c.381] Приготовление амальгамы цинка. Ртуть промывают 5%-ным раствором Hg JOз, содержащим 5—10 мл концентрированной НКОд на 100 мл раствора. Промывание ведут в делительной воронке, встряхивая ее в течение 10—30 мин. Затем ртуть промывают дистиллированной водой до полного удаления НКОз. 100 г -Промытой ртути помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 2 г цинка и 20 мл разбавленной (1 5) серной кислоты и нагревают при перемешивании до растворения цинка. Полученную амальгаму промывают водой до удаления кислоты. Работу вести под тягой. Хранят амальгаму под слоем серной кислоты в закрытой склянке. [c.381] Вьтолнение определения. В толстостенную делительную воронку емкостью 250—300 мл, со ливной трубкой, имеющей длину 4—5 см, вносят около 1 г взвешенного с точностью до 0,0002 г нитробензола, 20 мл 2%-ной амальгамы цинка и 50 4 н. соляной кислоты. Закрыв пробку, смесь сильно встряхивают, причем образуется эмульсия, окрашенная в желтый цвет. Во время взбалтывания рекомендуется раз или два, повернув воронку трубкой вверх, осторожно открывать кран. Через 3—5 мин. смесь обесцвечивается (иногда принимает слегка розоватый или фиолетовый оттенок). Обесцвечивание указывает на конец восстановления. [c.381] Амальгаму сливают во вторую делительную воронку, промывают водой, содержащей 5% соляной кислоты, взбалтывают и собирают промывные воды в мерную колбу емкостью 250 мл. В эту же колбу переносят раствор из первой делительной воронки. Воронку обмывают водой, присоединяя затем воду к общему раствору. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. [c.381] Расчет процентного содержания нитробензола ведут по типу вычислений при титровании по остатку (формула 3, стр. 21). [c.381] Вернуться к основной статье