ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пробоотбор стружки. Подготовка для анализа стружки, металлических порошков и образцов малой массы из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" Если из анализируемой продукции нельзя сделать электрод, но ее можно в некоторых точках повредить, например, сверлом или фрезой, то для спектрального анализа следует отобрать стружку. Стружка либо непосредственно испаряется, либо превращается в образцы брикетированием или переплавом, либо, если это возможно, анализируется в виде кислого или щелочного раствора. [c.15] Если это необходимо, то до начала спектрального анализа стружка должна быть очищена от поверхностного загрязнения промывкой растворителем (например, эфиром, этиловым спиртом, бензолом или хлороформом). При определении следов железа разрешается кратковременная промывка стружки кислотой. [c.16] Повреждение, причиняемое специфическим объектам анализа при пробоотборе (например, деталям приборов, археологическим предметам и т. д.), можно свести к минимуму, если пробы отбирать с помощью сверла диаметром 1—2 мм в несущественных для объекта точках (например, в точке, невидимой снаружи). Однако даже в этом случае необходима осторожность, так как исследуемый объект может иметь слоистую структуру (поверхностное покрытие, обработанную поверхность). [c.16] Эффект загрязнения при пробоотборе можно уменьшить сильным охлаждением. Высокочистые металлы, полученные в зоне переплава, охлаждались в жидком воздухе, и затем от них отбиралась специальным сверлом стружка [1]. Таким способом практически полностью исключалось загрязнение размельченной пробы материалом сверла. [c.16] Изделия из металлического порошка и стружки. Продукция порошковой металлургии часто может анализироваться в ее первоначальном виде после очистки поверхности заточкой. Если необходимо провести спектральный анализ прутков или образцов сложной формы, то путем заточки на токарном или точильном станке им следует придать соответствующие форму и размер. [c.16] Согласно недавнему предложению [7], 2—3 г стальной стружки прессуют при давлении около 12 т/см в медном цилиндре весом 40 г, диаметром 20 мм и толщиной 15 мм. Медь является связующим веществом с хорошей теплопроводностью, и поэтому таблетки из стали получаются компактными и легко затачиваются. Кремний и хром могут определяться по аналитической кривой, построенной с помощью литых стальных образцов, в то время как для других компонентов (N1, Мп) аналитические кривые должны строиться по стандартным образцам, спрессованным тем же способом, что и пробы. [c.18] На основании малого числа экспериментов и сравнительных данных [5, 8] пока нет возможности предсказать, будет ли отдано предпочтение методике брикетирования, которая имеет преимущество в скорости анализа и найдет более широкое распространение в спектрометрическом анализе проб в виде стружки, или методике переплава. Последняя в настоящее время более надежна. [c.18] Растворение металлической стружки и порошков. Пробы стружки или металлического порошка можно растворить в подходящем кислом или щелочном растворе. До растворения очень важно удалить со стружки поверхностное загрязнение. В общем случае операцию разложения или растворения можно проводить так же, как в наиболее удобной методике, применяющейся в химическом анализе данных сплавов. Однако для спектрального анализа очень важно, чтобы химические реактивы использовались в тех концентрациях, которые предписаны инструкциями. Рекомендации относительно чистоты реактивов обсуждаются ниже в разделе подготовки диэлектрических веществ (разд. 2.3.5). [c.19] В процессе кислотного расщепления пробы и упаривания раствора опасность загрязнения раствора уменьшается, если пользоваться кварцевой посудой вместо более удобной для лаборатории — стеклянной. [c.20] Используемые для растворения металлических проб кислоты и щелочи должны всегда контролироваться на присутствие определяемых или других мешающих примесей. В случае определения микроколичеств примесей и особенно при их концентрировании необходимо регулярно чистить применяемые химические реактивы либо измерять значение холостого опыта, на которое следует делать поправку в результат анализа путем соответствующего расчета (разд. 5.5.9), Дальнейшие аспекты приготовления растворов обсуждаются в разд. 2,4. [c.20] Вернуться к основной статье