ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка твердых органических веществ для спектрального анализа из "Эмиссионный спектральный анализ Том 1" Поэтому обычно органические материалы предварительно минерализуют , т. е. сжигают или разрушают, а определяемые элементы концентрируют соответственно выбранными методами в растворе или в солях (разд. 2.3.6 и 2.4.2). [c.49] Сжигание органических материалов. Простейший способ отделения металлических компонентов состоит в термическом разло жении органических материалов. Если проба известной массы нагревается на воздухе при соответствующей температуре в еще не использованном кварцевом сосуде, то в образовавшейся золе остаются оксиды или карбонаты металлов. Чтобы достичь полного сгорания, желательно проводить сжигание при температуре 400—550 °С в газовом пламени либо, для более прецизионного нагрева, в электрической печи. Необходимо быть внимательным, чтобы исключить потери вещества, вызванные потоками воздуха во время сжигания. В присутствии металлов или соединений с низкой температурой кипения (например, солей свинца) желательно сжигать органическое вещество кислотой, если, конечно, нельзя уменьшить температуру термического разложения. [c.49] Оксиды некоторых металлов (например, РЬ, С(1, Со) легко образуют стекла с кварцем или восстанавливаются до металлов (например, Ag, Ли, Си). В результате этого металлы диффундируют внутрь стенок сосуда, вызывая таким образом потери вещества. Эти потери могут быть исключены применением для сжигания металлических тиглей (например, из Р1, N1, Ре). Однако в этом случае, очевидно, необходимо принимать во внимание загрязнение материалом тиглей. [c.49] Однако при наличии в пробе летучих компонентов следует отдать предпочтение способу сжигания пробы кислотами. [c.50] Сжигание кислотой. Органические вещества можно разрушить в посуде из кварца или твердого стекла [1, 2] быстрее, проще и с меньшими потерями, чем в случае сухого сжигания. Другое преимущество этого способа разрушения состоит в том, что соли определяемых металлов получают в растворенном виде, т. е. в форме, непосредственно пригодной для анализа растворов. Навеска, отбираемая от анализируемой пробы, должна соответствовать пределу обнаружения применяемого метода и искомым количествам определяемых элементов. [c.50] В простом случае разрушение можно провести только одной азотной кислотой. Получающиеся при этом нитраты удобны для использования в большинстве растворных методик. Разрушение смесью кислот находит более общее применение, например смесью серной и азотной кислот, имеющей более высокую температуру кипения, или смесями с добавками хлорной кислоты, пероксида водорода и т. д. [3]. Хотя сульфаты снижают предел обнаружения элементов в растворах, они могут легко анализироваться, например, методом вращающегося диска. [c.50] Определенные трудности возникают при сжигании пробы с помощью кислот и, в частности, при последующем анализе растворов в том случае, когда образующиеся соли плохо растворимы (например, сульфаты свинца и кальция, оловянная кислота). При анализе следов элементов необходимо учитывать загрязнение пробы кислотой, использованной для ее разрушения. Стенки посуды разрушаются под действием горячих кислот. Поэтому недостаточно знать только содержание примесей в использованной кислоте, но обязательно нужно определять поправку на холостой опыт. Это необходимо для того, чтобы можно было проконтролировать весь ход разрушения пробы кислотой. [c.50] Экстракция следов металлов из органических материалов [1, 3]. В некоторых случаях следы металлов можно отделить от основного органического вещества либо растворением в подходящем растворителе, либо частичной или полной экстракцией органического вещества. Для этого обычно используют экстракционное устройство Сокслета с обратным холодильником. Так, металлические элементы, собранные в солянокислых экстрактах почв, определяли либо после перенесения их на электрод и подсушки на нем [4], либо из раствора методом распыления [5]. [c.50] Экстракцию можно применить также в сочетании с термическим сжиганием для того, чтобы уменьшить потери вещества при нагревании. Элементы, экстрагированные горячей 1,0 н. хлористоводородной кислотой из вещества, карбонизированного при 400—450 °С, можно проанализировать отдельно. Карбонизированный остаток же обрабатывается азотной кислотой и затем сжигается при 550 °С [6]. [c.50] Вернуться к основной статье