ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение спектров, пригодных для обнаружения элементов из "Эмиссионный спектральный анализ Том 2" При выборе условий получения спектров, пригодных для обнаружения элементов, следует учитывать специфические особенности качественного спектрографического анализа (разд. 5.2.1). Эти условия зависят от того, нужно ли определять общий химический состав неизвестной пробы или необходимо установить только присутствие в ней одного или нескольких элементов. Первый случай относится к общему качественному спектрографическому анализу, в котором благоприятные условия обнаружения создают для больщин-ства элементов. Спектральный анализ является наиболее удобным способом качественного анализа, так как дает более богатую информацию по сравнению с другими аналитическими методами. Оче видно, что такой общий метод анализа не может обеспечить оптимальные условия для всех элементов и для всех анализируемых проб. В то же время именно универсальный характер этого метода позволяет установить компонентный состав неизвестного материала, Чаще всего основное вещество анализируемой пробы известно, например при определении примесей в известняке или доломите или следов элементов в литейном железе. В этом случае можно подобрать более подходящие и благоприятные аналитические условия для данного типа материала и определяемых элементов. Если определяют известные элементы в материале с известным основным компонентом, то можно применить специфические методы анализа, например использовать явление фракционной дистилляции или в качестве источника света — плазму с контролируемой температурой. Эти методы, однако, будут рассмотрены вместе с другими методами количественного анализа, хотя их можно использовать также для качественного обнаружения элементов (разд. 5.2.4). [c.21] В дальнейшем будут обсуждены условия, которые необходимо соблюдать при выполнении обн1его качественного анализа, и будут даны примеры наиболее характерных и специфических задач. Наиболее важной задачей является обнаружение элементов, которые редко можно наблюдать в условиях общего качественного анализа, например трудновозбудимых неметаллических элементов. [c.21] Этим методом качественного спектрального анализа можно также устанавливать приблизительный состав анализируемого материала, если поддерживать постоянными условия проведения анализа (одинаковые электроды, условия возбуждения, фотографическая регистрация спектра) и использовать опыт, приобретенный при анализе проб известного и близкого к анализируемому материалу состава. Однако из-за присутствия посторонних элементов и неоднородности материала можно легко ошибиться на порядок величины. При существенном изменении состава основных компонентов анализируемых проб этим методом можно обнаруживать металлические элементы на уровне 10 —10 %. [c.23] Качественный анализ твердых металлических образцов можно проводить методом точка к плоскости при возбуждении в прерывистой дуге переменного тока (разд. 3.2.2). Этот метод обычно обладает меньшей чувствительностью, чем метод испарения пробы в непрерывно горящей дуге, хотя выбором соответствующего соотношения между временем горения дуги и периодом охлаждения можно исключить плавление пробы и фракционное испарение ее материала. В зависимости от летучести пробы силу тока короткого замыкания устанавливают равной 5—10 А. Если не нужно определять следы элементов, то для общего качественного анализа проб такого типа оказывается пригодным искровое возбуждение. При использовании искры среднего и низкого напряжений выгодно применять затухающий разряд. Для этого в разрядный контур конденсатора включают относительно высокое омическое сопротивление и индуктивность (например, и = 1 кВ, С = 45 мкФ, L = 100 мкГ, Я = 10—100 Ом). Спектр такого источника излучения близок к атомному и поэтому более подходит для качественного анализа. Высоковольтная искра также пригодна для общего качественного анализа в том случае, если не нужно определять металлические элементы в концентрациях ниже 10 — 10 %. Обычные металлические элементы можно надежно возбуждать в искровом разряде средней мощности и = 2 кВ, С = 6—12 нФ, Ь = 0,3—0,8 мГ). Увеличение индуктивности сказывается благоприятно на обнаружении элементов, в спектре которых имеются линии с низкой энергией возбуждения. В исключительных случаях с помощью искры можно проводить качественный анализ не только металлических проб, но и диэлектрических материалов, помещенных в чашку электрода. При этом необходимо принимать меры для предотвращения выброса проб из электрода. [c.23] Такие способы дугового и искрового возбуждения непригодны для обнаружения трудновозбудимых неметаллических элементов. Для этого применяют специальные источники излучения (разд. 3.3.8), в частности разряд в полом катоде. [c.23] Для спектрального обнаружения элементов по линиям в ультрафиолетовой области спектра обычно подходят спектрографы средней дисперсии с кварцевой оптикой (призменные или дифракционные). Аналитические линии большинства металлических элементов расположены в ультрафиолетовой области спектра. Это удобно, поскольку все искомые линии можно фотографировать на один спектр. Дифракционные приборы удобны тем, что обладают линейной дисперсией, которая практически не зависит от длины волны. Благодаря этому облегчаются нахождение и идентификация линий. Использование для качественного анализа спектрографа высокой разрешающей силы оправдано только в том случае, когда необходимо разрешить совпадающие линии. Для определения щелочных и щелочноземельных металлов, галогенов и других неметаллических элементов (таких, как Н, О, 5) более подходящей оказывается видимая область спектра, а не ультрафиолетовая. Однако для некоторых веществ удобные аналитические линии металлов могут находиться также в видимой области спектра. [c.24] Вернуться к основной статье