ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на разбавлении и полном испарении из "Эмиссионный спектральный анализ Том 2" И наконец, на одну фотопластинку при совершенно одинаковых условиях фотографируют последовательно спектры исходной пробы (трех разбавленных образцов) и четырех разбавленных образцов сравнения. Образцы в качестве анода подвергают полному испарению из чашки угольного электрода в дуге постоянного тока при силе тока 5—10 А (например, согласно методам, описанным в литературе [3—9]). [c.58] При оценке спектров под спектропроектором с помощью с. б. п.-щкалы [9] выбирают те спектры анализируемого материала и образцов сравнения, для которых почернения аналитической линии определяемого элемента в наибольшей степени приближаются к почернению некоторой линии на шкале. При этом аналитический результат получают умножением концентрации Сср %, относящейся к выбранному образцу сравнения, на коэффициент разбавления йх пробы, т. е. [c.58] ВИТЬ действительный предел обнаружения определяемого элемента в анализируемом материале. Таким образом, данный метод можно рассматривать как развитие метода сравнения спектров, уже описанного в разд. 5.3.2. Возможности этого варианта существенно пре-выщают возможности основного метода. [c.59] Погрешность описанного выще варианта метода следует увеличить до 30%. Однако можно достигнуть большей точности, если для сравнения дополнительно использовать образцы, содержащие промежуточные концентрации (например, 0,033% 0,0033%) [10], или измерять почернение аналитических линий с помощью микрофотометра и устанавливать искомую концентрацию способом линейной интерполяции. [c.59] Аналитическая линия определяемого элемента иногда отсутствует в спектре исходного неразбавленного материала и в то же время едва просматривается в спектре одного из разбавленных эталонных образцов, приготовленных на основном материале . Если дан- ный эталонный образец содержит определяемый элемент в концентрации Сср , то это означает, что определяемый элемент присутствует в анализируемом материале в концентрации ниже Сср % Это предельное значение необходимо знать особенно при анализе чистых материалов. [c.59] При анализе чистых материалов метод разбавления целесообразно использовать следующим образом. Упомянутое эталонное основное вещество разбавляют в несколько раз (в 10, 100 и т. д. раз) анализируемой пробой. Разбавление проводят до тех пор, пока концентрация разбавленного основного вещества не будет того же порядка, что и концентрация в анализируемой пробе. Если в спектре одного из разбавленных образцов уже не наблюдаются аналитические линии или отсутствует изменение почернений линий по сравнению с предыдущим образцом, то концентрация определяемого элемента в анализируемом материале будет определенно ниже его концентрации в последнем образце, для которого еще наблюдалась аналитическая линия или отмечалось изменение ее почернения. [c.59] В соответствии с методом Индиченко [12] при анализе различных минеральных веществ получают спектры проб без добавок, используя полное испарение в режиме вначале катодного, а затем анодного возбуждения. Спектры оценивали по появлению характеристических линий элементов с помощью атласа спектров серии из девяти стандартных образцов, состоящих из пяти разных основных веществ. [c.60] предложенный Керекесом [14], основан на возбуждении спектров проб в прерывистой дуге. Пробу, смешанную с 9-кратным избытком графита (общая навеска 20 мг), полностью испаряют из графитовой чашки-анода в дуге при силе тока 10 А. За время испарения пробы получают шесть последовательных спектров с экспозицией 30 с для каждого. Концентрации элементов определяют по появлению в спектрах аналитических линий и по их почернениям, используя для сравнения пять различных серий из 7—8 спектров каждая, которые содержат элементы, разбитые на группы. [c.60] Вернуться к основной статье