ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод дистилляции для сырой нефти из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 9029 устанавливает метод определения содержания воды в сырой нефти методом дистилляции. Точные данные получены лишь для случаев, когда содержание воды составляет до 1 об.%. Данные о содержании воды, полученные по ИСО 9029, используют для корректирования объема транспортируемой нефти. [c.182] Сущность метода, реактивы и оборудование (с использованием стеклянной круглодонной перегонной колбы емкостью 1000 мл) — см. метод по ИСО 3733. [c.182] Пример рекомендуемого оборудования приведен в стандарте. Аппарат в собранном виде должен быть прокалиброван и должен пройти испытания в соочгоетствии с требованиями стандарта. [c.182] В качестве растворителя следует использовать ксилол. Содержание воды в нем определяют при контрольном испытании. [c.182] До начала проведения испытания следует проверить точность деления шкалы на ловушке. Эта проверка производится путем добавления порций дистиллированной воды объемом 0,05 мл из микробюретки вместимостью 5 мл или из прецизионной микропипетки со шкалой с ценой деления 0,01 мл. В том случае, если разница между добавленной и испытуемой водой составляет 0,05 мл, следует произвести повторную калибровку ловушки или отказаться от ее использования. [c.182] Следует проверить обшую рекуперацию воды в перегонном аппарате путем введения в него 400 мл сухого ксилола (максимальное содержание воды 0,02%), а затем действовать так, как описано в методике испытания. По окончании этого начального этапа следует избавиться от содержимого ловушки и добавить 1,00+0,01 мл дистиллированной воды из бюретки или микропипетки непосредственно в перегонную колбу и действовать снова в соответствии с указаниями методики испытаний. Повторяют эту процедуру, но добавив при этом 4,50+0,01 мл дистиллированной воды к ксилолу, находящемуся в перегонной колбе. [c.182] Качество сборки аппарата считается удовлетворительным лишь в том случае, если значения результатов измерений при помощи ловушки находятся в пределах допустимых отклонений, указанных в табл. 7.9. Данные о несоблюдении указанных пределов свидетельствуют о нарушении нормальной работы вследствие утечек пара, слишком бурного кипения, неточностей, допущенных при градуировке отделителя, или проникновения посторонней влаги. При обнаружении такого нарушения нормальной работы его следует устранить и повторить испытание на рекуперацию. [c.183] Отбор проб является определяющим этапом при проведении испытаний. Необходимо получение репрезентативной пробы содержимого любого трубопровода, резервуара или другой системы, а также для помещения пробы в лабораторную емкость. Пробы отбирают по ИСО 3170 и ИСО 3171. [c.183] Выбор объема опытной пробы следует производить по табл. 7.10, ос-новьшаясь на предполагаемом содержании воды в пробе. [c.183] Если возникли сомнения по поводу гомогенности смешанной пробы, анализ следует проводить на всей пробе. Это касается случая, когда объем пробы по табл. 7.10 совпадает с предполагаемым содержанием воды. Если это невозможно, анализ следует проводить, по крайней мере, на трех опытных пробах. Все три результата анализа следует включать в отчет об определении, а полученное среднее значение зафиксировать как содержание воды в пробе. [c.183] В стандарте приведены подробные рекомендации по гомогенизации проб, которые могут содержать воду и осадок. Гомогенизацию можно проводить различными методами. Но в любом случае рекомендуется, чтобы размер капелек воды при гомогенизации был меньше 50 мкм, но не меньше 1 мкм. Капельки воды размером менее 1 мкм будут способствовать образованию устойчивой эмульсии, что явится причиной невозможности определения воды в пробе методом центрифугирования. Для гомогенизации рекомендуется применение механического смесителя с остроконечными лопастями. [c.183] Для определения содержания воды на основе определения массы взвешивают опытную пробу, налив ее непосредственно в перегонную колбу. В случае необходимости использования сосуда для переноса пробы (то есть химического стакана или цилиндра), следует промыть этот сосуд пятью порциями ксилола способом, описанным выше, и добавить жидкость, оставшуюся после споласкивания, в колбу, а затем вычислить массу пробы. [c.184] Для определения содержания воды следует действовать, как указано в разделе Отбор проб , необходимое количество ксилола следует довести до общего объема 400 мл. [c.184] Наиболее эффективным устройством для уменьшения кипения толчками является магнитная мешалка. Для этой цели можно использовать также стеклянную дробь или какие-либо другие средства, хотя они и менее эффективны. [c.184] Проводят сборку аппарата, обеспечив герметичность всех соединений для жидкостей и паров. Использование смазки для стеклянных соединений не рекомендуется. [c.184] Пропускают воду с температурой 20-25°С через рубашку холодильника. Подводят тепло к колбе. Характеристики кипения смеси сырой нефти/растворителя значительно изменяются в зависимости от типа исследуемой сырой нефти. На начальных ступенях перегонки подводить тепло следует медленно (приблизительно в течение 0,5-1 ч) во избежание кипения с толчками и возможной потери воды из системы (конденсат не должен продвинуться выше, чем на 3/4 расстояния до внутренней трубки холодильника). [c.184] НИИ начального нагревания следует отрегулировать интенсивность кипения с тем, чтобы конденсат мог перемещаться не более, чем на 3/4 расстояния до внутренней трубки холодильника. Собирают дистиллят в ловушку со скоростью примерно 2-5 капель/сек. Продолжают перегонку до тех пор, пока в любой части аппарата (за исключением ловушки) не будет наблюдаться присутствие воды, а объем воды в ловушке оставаться постоянным, по 1файней мере, в течение 5 мин. [c.185] В том случае, если во внутренней трубке холодильника наблюдается постоянное скопление капелек воды, ее нужно промыть струей ксилола (при этом рекомендуется использовать промывную трубку-разбрызпшатель струйного типа или аналогичное устройство). [c.185] Во избежание кипения с толчками следует прекратить подачу тепла, по крайней мере, за 15 мин до начала промывания. Добавление к ксилолу, использующемуся для промывания, маслорастворимого деэмульгатора в концентращ1и 1000 ч/млн помогает удалению капель воды. По окончании промывания струей следует произвести повторную перегонку, по крайней мере, в течение 5 мин при этом, во избежание кипения с толчками тепло должно подаваться медленно. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока не убедятся в отсутствии воды в холодильнике. Объем воды в ловущке остается постоянным, по крайней мере, в течение 5 мин. Если в результате проведения этой процедуры удаления воды не произошло, следует использовать щуп или скребок из тефлона, или какое-либо другое аналогичное устройство, обеспечивающее попадание воды в ловушку. [c.185] По завершении перегонки воды следует дать ловушке и ее содержимому охладиться до комнатной температуры. Удаляют все капли воды, оставшиеся на стенках ловушки, с помощью щупа или скребка из тефлона и переносят их в водяной слой. Определяют объем воды в ловушке. Цена деления в отградуированной ловушке составляет 0,05 мл, объем определяют с точностью до 0,025 мл. [c.185] Вернуться к основной статье