ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод потенциометрического титрования Карла Фишера для нефтепродуктов из "Нефть и нефтепродукты" Метод прямого определения воды в нефтепродуктах, кипящих ниже 390°С, устанавливает международный стандарт ИСО 6296. Метод применим для содержаний в области 0,003-0,100 масс.%. [c.193] Данный метод может быть применен для нефтепродуктов, кипящих выще 390°С, и смазочных масел, но для этих материалов точность метода не установлена. [c.193] Многие вещества и классы соединений, вступающие в реакции конденсации или окислительно-восстановительные реакции, мешают определению воды методом Карла Фишера. В нефтепродуктах наиболее часто встречающимися примесями, вызьгвающими помехи при определении воды, являются сероводород и сера в составе меркаптанов. Однако концентрации этих веществ ниже 0,003 масс.% в пересчете на серу не вызывают значительных помех при определении содержания воды в области от 0,003 масс.% до 0,100 масс.%. Другие обычно присутствующие серосодержащие вещества, такие, как сульфиды, дисульфиды и тиофены, обычно мещающего влияния не оказывают. [c.193] Сущность метода состоит в следующем. Пробу исследуют визуально. Если она чистая, прозрачная, и при вращении в ней нет капелек воды и твердых частиц, взвешенную порцию вводят в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера, содержащий смешанный растворитель. Присутствующую в пробе воду титруют методом потенциометрического титрования реактивом Карла Фишера до конечной точки. Если проба не является чистой и прозрачной, или при вращении видны капельки воды или твердые частицы, к пробе добавлзпот порцию диоктилсульфосукцината натрия и гомогенизируют смесителем. Взвешенную порцию пробы титруют реактивом Карла Фишера до конечной точки. [c.193] Таблетки молекулярных сит, тип 4А. Активируют в печи при температуре от 200 С до 250°С в течение 4 ч. Сразу переносят в сухую, плотно закрываемую бутыль или эксикатор и дают остыть. [c.194] Ксилол, ч.д.а. Сушат, добавляя приблизительно 100 г таблеток активированных молекулярных сит к 2 л ксилола. Дают постоять в течение ночи. [c.194] Реактив Карла Фишера, содержащий пиридин, с эквивалентным содержанием воды 5 мг на миллилитр реактива (5 мг/мл). Реактив должен быть на основе метанола или моноэтилового эфира этиленгликоля. При испытании (см. начало раздела Методика определения ) реактив Карла Фишера должен иметь минимальное эквивалентное содержание воды 3 мг/мл. С этим реактивом используют соответствующий ему растворитель. [c.194] Реактив Карла Фишера, не содержащий пиридин, содержащий йод, диоксид серы и амин без запаха. Номинальный водный эквивалент — 5 мг/л. Этот реактив применяют либо неразбавленным, либо разбавляют, добавляя три части данного реактива к одной части ксилола. В обоих случаях при установлении титра реактив должен иметь минимальный водный эквивалент 3 мг/л. С этим реактивом используют соответствующий ему растворитель. [c.194] Раствор диоктилсульфосукцината натрия. Сушат диоктилсульфосукцинат натрия в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 4 ч. Сразу же соль переносят в эксикатор или бутыль с герметичной крышкой и дают ей остыть. Растворяют 10 г высушенного диоктилсульфосукцината натрия в сухом ксилоле и доводят ксилолом до об1 ма 100 мл. Содержание воды в этом растворе, определенное по стандартной методике, должно быть менее 0,010 масс.% (см. раздел Методика определения ). [c.194] Метанол, специально высушенный для анализа по методике Карла Фишера, содержащий воды менее 0,05 масс.%. [c.194] Растворитель для титрования. Для каждого типа реактива Карла Фишера используют соответствующий растворитель. [c.194] Растворитель для титрования, соответствующий реактиву Карла Фишера, содержащему пиридин. Смешивают 40 мл iV-этилпиперидина, 20 мл метанола и 40 мл реактива Карла Фишера, содержащего пиридин, в плотно закрываемом стеклянном сосуде. Дают смеси постоять в течение ночи, затем добавляют 200 мл сухого ксилола. При необходимости добавляют еще метанола, чтобы раствор был однофазным. [c.194] Растворитель для титрования, соответствующий реактиву Карла Фишера, не содержащему пиридин. Смешивают равные объемы имеющегося в продаже растворителя, содержащего диоксид серы и амин без запаха, и сухого ксилола. Хранят в плотно закрываемом стеклянном сосуде. [c.194] Титратор Карла Фишера с потенциометрической индикацией конечной точки. Титраторы Карла Фишера имеются в продаже, некоторые из них автоматически прекращают титрование при достижении конечной точки. Инструкции по работе этих аппаратов разрабатывают изготовители, и здесь они не описываются. [c.195] Неаэрирующий смеситель, отвечающий требованиям, предъявляемым к гомогенизации (см. ниже). [c.195] Приемлемыми являются смесители как погружного, так и циркуляционного типа, используемые с автоматическими контейнерами для отбора проб. [c.195] с точностью взвешивания 0,1 мг. [c.195] Вернуться к основной статье