ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дистилляционных характеристик из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 3405 устанавливает лабораторный метод определения дистилляционных характеристик легких и средних продуктов перегонки нефти с исходной точкой кипения выше 0°С и конечной точкой ниже приблизительно 400°С с использованием ручного или автоматического оборудования. В спорных случаях в качестве контрольного используют ручной метод, если не установлено иное. [c.237] Метод применим к нефтепродуктам, содержащим незначительное количество компонентов иного происхождения, но в указанных случаях данные по точности метода не применимы. [c.237] Сущность метода заключается в следующем. Пробы, отнесенные к одной из пяти групп на основании их состава и ожидаемых характеристик летучести, подвергают перегонке в определенных условиях при атмосферном давлении. Для каждой группы проб объемом по 100 мл установлены требования к оборудованию, температуре холодильника и другим рабочим параметрам. Во время перегонки проводят наблюдения за показаниями термометра и объемами извлеченного конденсата, измеряют объем остатка в колбе и записывают потери при перегонке. Показания термометра корректируют на барометрическое давление, и данные затем используют для расчетов, соответствующих природе пробы и требованиям технических условий. [c.237] Прибор для ручного определения. Типичный прибор для ручного определения показан на рис. 8.2. [c.237] Перегонные колбы. Перегонные колбы должны иметь емкость 100 мл или 125 мл. Колбы должны быть изготовлены из термостойкого стекла и иметь размеры и допуски, установленные в стандарте (см. рис. 8.3). [c.237] Для определения точки высушивания желательно использовать специально подобранные колбы с дном и стенками равномерной толщины. [c.237] Трубка холодильника и охлаждающая баня. Типичные холодильник и охлаждающая баня показаны на рис. 8.2. Можно применять другие типы установок при условии, что получаемые на них результаты коррелируют с результатами, полученными на установке указанного типа, и удовлетворяют требованиям точности. [c.237] Холодильник должен бьггь сделан из бесшовной коррозионностойкой металлической трубки, длиной 560 5 мм, с внешним диаметром 14 мм и толпщной стенок от 0,8 мм до 0,9 мм. Подходящими материалами являются латунь или нержавеющая сталь. [c.237] Примечание — Стекание дистиллята по стенке градуированного цилиндра должно либо сопровождаться использованием дефлектора (устройство для отклонения капель), погруженного в приемник, или погружением нижнего конца трубки холодильника, изогнутого чуть в сторону, чтобы контакт со стенкой градуированного цилиндра был на 25-32 мм ниже верха цилиндра, когда он находится в положении приема дистиллята. [c.238] Охлаждающая баня. Объем и конструкция охлаждающей бани зависит от используемой охлаждающей среды. Охлаждающая емкость бани должна обеспечивать поддержание требуемой температуры в соответствии с характеристиками холодильника. Для нескольких трубок холодильников можно использовать одну охлаждающую баню. [c.238] Металлический экран или чехол для колбы (только установки для ручного определения). Экран должен обеспечивать зашдту оператора от повреждения установки и защиту перегонной колбы от сквозняков. Он должен позволять доступ к перегонной колбе во время операции и должен быть снабжен как минимум одним окошком для наблюдения точки высушивания и окончания перегонки. [c.238] Типичный экран для установки, снабженной газовой горелкой, должен быть высотой 400 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм и изготовлен из листового металла толщиной 0,8 мм (см. рис. 8.2). Типичный экран для установки с электрическим нагревателем должен быть высотой 440 мм, длиной 200 мм и шириной 200 мм и изготовлен из листового металла толщиной 0,8 мм. [c.238] Газовая горелка (см. рис. 8.2), обеспечивающая получение первой капли с холодного старта за определенное время и продолжение перегонки с определенной скоростью. Должен бьггь обеспечен полный контроль нагревания с помощью чувствительного регулирующего вентиля и регулятора давления газа. [c.239] Электронагреватель, с малой задержкой подачи тепла и с регулятором от О В до 1000 В. [c.239] Подставка для колбы. Тип 1 для использования с газовой горелкой (см. рис. 8.2). Подставка представляет собой либо обычное лабораторное кольцо диаметром 100 мм или более, укрепленное на штативе внутри экрана, или на платформе, регулируемой снаружи экрана. Две твердые пластинки, сделанные из керамики или термостойкого материала, не содержащего асбеста, толщиной 3-4 мм, должны оставаться на кольце или платформе при их использовании. На пластинке поверх кольца или платформы должно быть отверстие по центру диаметром 76-100 мм, и размеры внешнего контура должны быть немного меньше, чем внутренние границы экрана. [c.239] Вторая пластинка, служащая подставкой для колбы, должна быть по внешним размерам несколько меньше первой и должна иметь отверстие по цещру, соответствующее размерам, приведенным в табл. 8.5. Толщина у центрального ободка должна быть 3-4 мм. Пластинка-подставка должна позволять небольшое перемещение для расположения перегонной колбы таким образом, чтобы прямое нагревание колбы можно было бы осуществлять через отверстие в пластинке. Положение колбы устанавливают, регулируя длину опоры, погруженной в холодильник. [c.239] Тип 2 для использования с электронагревателем. Подставка для колбы — это пластинка поверх электронагревателя, она регулируется поверх экрана. Две твердые пластинки, описанные выше, монтируют на этой подставке. Следует предусмотреть, чтобы верхнюю подставку дня колбы можно было слегка передвигать, чтобы прямое нагревание колбы можно бьшо бы осуществлять только через отверстие в доске. Подставка должна быть устроена таким образом, чтобы ее можно было передвигать в вертикальном направлении для обеспечения контакта подставки с дном перегонной колбы во время перегонки и легкой установки и удаления перегонной колбы из установки. [c.239] Градуированные цилиндры. Цилиндр-сборник емкостью 100 мл должен иметь градуировку через 1 мл до отметки 100 мл. Форма основания должна быть такой, чтобы цилиндр не падал, если его поставить пустым на поверхность с наклоном под углом 13° к горизонтали. [c.239] Для автоматической установки цилиндр должен соответствовать характеристикам, описанным в этом разделе, за исключением градуировки кроме отметки 100 мл. Градуированный цилиндр для использования с автоматической установкой может также иметь металлическое основание. [c.239] Вернуться к основной статье