ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меркаптанов в углеводородных растворителях из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 5275 устанавливает испытание на присутствие меркаптанов (тиолов) в ароматических углеводородах (Докторская проба). [c.371] Данный метод неприменим в присутствии более чем следовых количеств пероксидов. При этом испытании также может определяться сероводород. [c.371] Сущность метода состоит в следующем. Анализируемую порцию встряхивают с раствором штумбита натрия и наблюдают за смесью. По ее внешнему виду можно сделать заключение о присутствии или отсутствии меркаптанов (тиолов), сероводорода, пероксидов или элементарной серы. Для подтверждения добавляют серу, встряхивают и наблюдают внешний вид окончательной смеси. [c.371] Для испытания используют реактивы квалификации ч.д.а, и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. [c.372] сублимированная ( серный цвет ), сухая. Реактив хранят в закрытом контейнере. [c.372] Полученный раствор хранят в плотно закупоренной резиновой пробкой бутыли и фильтруют перед использованием, если раствор непрозрачный. [c.372] Раствор хлорида кадмия, содержащий 100 г хлорида кадмия и 10 мл соляной кислоты, около 36 масс.% или приблизительно 11 М. [c.372] Уксусная кислота, раствор 100 г/л. [c.372] Крахмал, свежеприготовленный раствор 5 г/л. [c.372] Стеклянный цилиндр с пробкой (закупоренный). [c.372] Стеклянные цилиндры, не закупоренные, емкостью 50 мл. [c.372] Отбирают представительную пробу не менее 1000 мл с учетом требований ИСО 1995. [c.372] Предварительное испытание. Помещают 10 мл пробы и 5 мл раствора плумбата татрия в цилиндр с пробкой, закрывают его и энергично встряхивают 15 с. Смотрят на внешний вид смеси и продолжают процедуру, как указано в табл. 8.37. [c.372] Возможное присутствие пероксидов. Для подтверждения присутствия пероксидов в достаточной концентрации и признания испытания недействительным встряхивают следующую порцию пробы с 20% от ее объема количеством раствора йодида калия, несколькими каплями раствора уксусной кислоты и несколькими каплями раствора крахмала. Голубой цвет водного слоя подтверждает присутствие пероксидов. [c.373] Окончательное испытание. К смеси, полученной, как описано в первых двух разделах, добавляют небольшое количество серы (чтобы была покрыта граница раздела между пробой и раствором плюмбата натрия, не более), встряхивают смесь 15 с и дают осесть 1 мин. [c.373] Наблюдают содержимое цилиндра. Если при добавлении серы образуется коричневый или черный осадок, меркаптаны присутствуют. [c.373] Если опалесцентная окраска образуется во время встряхивания с раствором плюмбата натрия и коричневый или черный осадок образуется после добавления элементарной серы, записывают результат испытания как меркаптаны (тиолы) присутствуют . [c.373] Если после удаления сероводорода коричневый или черный осадок образуется после добавления элементарной серы, записывают результат испытания как меркаптаны (тиолы) присутствуют . [c.373] Если после добавления элементарной серы не образуется осадка, записывают результат испытания как меркаптаны (тиолы) отсутствуют . [c.373] Вернуться к основной статье