ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение смеси полимера и минеральной соли и определение молекулярной массы полимеров методом гель-хроматографии из "Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии" Цель работы разделение смеси полимера и минеральной соли (Na l) определение молекулярной массы полимеров. [c.58] Гель-хроматография (гель-фильтрационная, гель-проникающая, молекулярно-ситовая хроматография) применяется для разделения и анализа высокомолекулярных соединений, а также для отделения кх от низкомолскулярных веществ. Этим методом можно определить мо.пеку-лярную массу полимеров, рассчитать кривую распределения макромолекул по молекулярным массам. [c.58] Гель-хроматография является одним из видов жидкостной хроматографии. При анализе этим методом растворенное вещество распседе-ляется между свободным растворителем и растворителем, находящимся во внутренних полостях пористых частиц наполнггтеля. Свободный растворитель является подвижной фазой, а пористые частицы, содержащие растворитель, образуют неподвижную фазу. [c.58] О /( ] молекулы проникают в часть объема пор. [c.59] Таким образом, коэффициент разделения в основном определяется шириной пиков и расстоянием между ними. [c.59] Схема установки для проведения гель-хроматографии привед на на рис. 18. Анализируемый раствор вносится в верхнюю часть колонки 5 и проходит по колонке с растворителем (водой), подаваемым из сосуда 2. Выходящий из колонки раствор для регистрации фракций полимера (полиэтилеигликоля) смешивается с реагентом (0,01 М раствор иода), который поступает из емкости /. При смещивании образуется окрашенное комплексное соединение. Смесь проходит через проточную кювету 13 фотоэлектроколориметра КР, с помощью котор ого измеряют светопоглощение раствора. Сигнал от фотоколорнметра через щит подается на самопишущий потенциометр 10 (КСП-4). [c.60] Расход элюента (растворителя, подаваемого в колонку) и расход pea септа постоянны, что обеспечивается применением сосудов Мари-отта I и 2. Расход элюента зависит от высоты, иа которой находится сосуд 2, и гидродинамического сопротивления наполнителя колонки. Расход peareiiTa определяется длиной и диаметром капилляра, вставленного в резиновый шланг, а также высотой размещения сосуда 1. 3 та высота выбирается такой, чтобы иа 1 мл раствора, выходящего из колонки, приходилось 5 мл реагента. [c.61] Так как расход элюента постоянный, то объем вышедшего раствора пропорцнонален времени элюирования и перемещению диаграммной ленты самопишущего потенциометра. [c.61] Установка для проведения гель-хроматографии (наполнитель, например, сефадекс G-50). [c.61] Анализируемый водный раствор, содержащий несколько олигомеров полиэтилеигликоля, в их числе олигомер с молекулярной массой 20 000 (содержание каждого олигомера 0,2 г/л) и Na l (0,01 моль/л). [c.61] После переключения тумблера в положение электропроводность выключают фотоэлектроколориметр, переводя рукоятку И в положение О , и зал имом 16 перекрывают подачу реагента. По окончании элюирования хлорида натрия закрывают краны Зыби выключ ают тумблеры потенциометра. [c.62] По калибровочному графику в координатах /( =/(1дМ), построенному с использованием фракций полиэтилеигликоля с известной молекулярной массой, определяют молекулярную массу фракций полимера в исследуемом растворе. По уравнению (11.45) вычисляют коэффициент разделения а для двух фракций полиэтилеигликоля. [c.62] Вернуться к основной статье