ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение размеров частиц высокодисперсных систем методом просвечивающей электронной микроскопии из "Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии" Цель работы получение электронных микрофотографий частиц дисиерсных систем и определение по ним размеров и гранулометрического состава. [c.123] Принцип действия и устройство электронного микроскопа. Принцип электронно-микроскопического метода заключается во взаимодействии узкого электронного пучка с достаточно тонким объектом, слабо поглощающим электроны. Длина волны де Бройля для электронов, разогнанных до высоких скоростей в вакууме, составляет 0,005 нм, что значительно меньще межатомных расстояний в конденсированном веществе. Поэтому основными явлениями, возникающими при взаимодействии электронного пучка с веществом, являются рассеяние и интерференция. [c.123] Проходя через объект, электроны сталкиваются с ядрами атомов, в результате чего часть из них рассеивается под определенным углом, причем число рассеянных электронов (и угол рассеяния) определяется числом столкновений, которое в свою очередь зависит от плотности объекта, его толщины и скорости электронов. Формирование контрастного изображения объекта на флюоресцентном экране микроскопа связано с разной степенью рассеяния электронов различными участками объекта. Пучок электронов, прощедщий через наиболее толстую часть объекта и имеющий наибольший угол рассеяния, доходит до флюоресцентного экрана значительно ослабленным, в результате интенсивность свечения соответствующего участка экрана мала. При прохождении через более тонкие участки объекта электронный пучок рассеивается меньше и вызывает в соответствующих местах более интенсивное свечение экрана. Так упрощенно можно представить формирование контрастного изображения объекта на экране электронного микроскопа. [c.123] Электронные микроскопы состоят из трех основных систем. [c.123] Колонна микроскопа, являющаяся основной частью прибора, включает следующие узлы. [c.123] Полимерные пленки получают при испарении тонких слоев растворов полимеров, нанесенных на поверхность воды или стекла. Углеродные и кварцевые пленки получают распылением материалов в электрической дуге в специальных вакуумных установках. Пары углерода и кварца осаждают на чистые стеклянные пластинки, покрытые слоем полимера, на поверхность слюды илп монокристаллов хлорида натрия. Затем нленки отделяют от поверхности и переносят на поддержчгваю-щие сетки. Такие пленки в отличие от полимерных устойчивее к действию электронного луча и химически инертны. К недостаткам углеродных пленок следует отнести их гидрофобность. [c.124] При препарировании систем типа твердое тело — жидкость их разбавляют до содержания твердой фазы 0,01—0,05 жидкостью, 1з которой дисперсная фаза нерастворима. Затем каплю образца с помощью микропипетки наносят на пленку-подложку. Для более равномерного распределения образца на подложке часто применяют распыление капли с помощью ультразвука. При высушивании образцов лиофобных золей может происходить агрегация частиц, поэтому в них предварительно добавляют стабилизатор, например желатину. [c.124] Косвенный метод (метод реплик) применяется в основном для исследования структуры пэверхпостей. Часто эти поверхности получают искусственно, производя сколы исследуемых систем (полимеров, композиционных материалов, замороженных золей, эмульсий и растворов полимеров). Таким образом, исследуя реплику, получают информацию и о внутреннем строении системы. [c.125] По способу получения реплики можно разделить на одноступенчатые (негативные) и двухступенчатые (позитивные). При получении одноступенчатой реплики 1а поверхность исследуемого объекта предварительно наносят тонкую пленку вещества (полимер, углерод и др.), воспроизводящую рельеф поверхности, а затем ее отделяют либо механически, либо растворснием образца. [c.125] Для приготовления двухступенчатой реплики сначала получают пластиковый отпечаток, представляющий собой массивный слепок, воспроизводящий структуру исследуемого объекта. Ма этот первичный отпечаток наносят тонкую пленку и получают вторичный отпечаток, который отделяют от первичного обычно путем растворения последнего. Полученные реплики переносят на сетки. [c.125] В качестве материалов для получения одноступенчатых реплик используют те же вещества, что и для получения пленок-подложек. Контрастность изображе.ния в репликах обусловливается различной толщиной отдельных участков пленки. Паилучшую контрастность обеспечивают углеродные и кварцевые реплики. [c.125] Отсчетный микроскоп (МИР-12). [c.125] Предметные сетки с подложками. [c.125] Синтетический латекс, например, полистирольный. [c.125] Для фотографий определяют общий коэффициент увеличения, который равен произведению увеличений микроскопа и фотоувеличителя. Затем с помощью отсчетного микроскопа измеряют диаметры 700— 800 частиц, разбивают их на фракции по интервалам размеров и определяют долю частиц каждой фракции по отношению к общему числу частиц (методику микроскопического анализа см. в работе 18). Строят гистограмму распределения частиц по размерам и по формулам (IV. 9), (IV,, 11), (IV.12) вычисляют среднечисленный и среднемассовый радиусы частиц и коэффициент полидисперсности к. [c.126] Рассчитывают и строят интегральные Qr = f(r), Qm = f(r) и гдаф-ференциальные AQn/Ar = f(r), AQm/Ar = [(г) кривые распределения частиц по размерам (см. работу 18). [c.126] Вернуться к основной статье