ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетильное число из "Химия жиров" Под числом Рейхерта — Мейссля понимается условная величина, выражаемая числом миллилитров децинормального раствора КОН, необходимого для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях, из 5 г исследуемого жира. [c.218] Числом Поленске называют условную величину, выражаемую количеством миллилитров децинормального раствора КОН, необходимого для нейтрализации нерастворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г исследуемого жира. [c.218] Число Рейхерта — Мейссля характеризует наличие в жире низкомолекулярных жирных кислот, способных растворяться в воде и испаряться при нагревании. [c.218] Число Поленске характеризует наличие в жире низкомолекулярных жирных кислот, способных испаряться при нагревании, но не обладающих растворимостью в воде. [c.218] Муравьлная и уксусная кислоты растворяются в воде полностью. Растворимость капроновой кислоты 0,872 г в 100 мл воды при 15°С, каприловой — 0,19 г. Каприновая кислота в этих условиях растворяется в весьма малом количестве. [c.219] Число Рейхерта — Мейссля для большинства жиров невелико, за исключением коровьего масла, жиров кокосовой группы и некоторых ворваней. Значительное количество летучих кислот содержится в окисленных маслах. [c.219] Число Поленске дает возможность обнаружить в пробе жира наличие кокосового или пальмоядрового масла. По числу Поленске можно также установить присутствие жирных кислот кокосового масла в мыле. [c.219] В табл. 31 приведены- числа Рейхерта — Мейссля и Поленске некоторых масел. [c.219] Нагревание и перемешивание прекращают тогда, когда содержимое колбы сделается совершенно прозрачным. После этого в колбу вливают 90 мл кипящей дистиллированной воды и снова некоторое время кипятят до тех пор, пока мыло полностьк растворится и в колбочке получится прозрачный мыльный раствор. Для разложения мыла в колбочку вливают 50 мл разбавленной серной кислоты (25 мл Н2504 в 1 л), бросают несколько кусочков пемзы и колбу тотчас же соединяют с вертикально установленным холодильником. В течение 18—21 мин отгоняют ПО мл жидкости, причем температура дистиллята должна быть 20—23°С. Когда отгонится ПО мл жидкости, нагревание прекращают, а колбу под холодильником заменяют небольшим стаканом. Колбу с дистиллятом охлаждают в течение 10 мин в водяной бане с температурой 15°С. Закрыв ее пробкой, жидкость тщательно взбалтывают, затем фильтруют через сухой фильтр (диаметром 8 см) в мерную колбу емкостью 100 мл. Фильтрат переливают в коническую колбу на 250 мл и титруют 0,1 н. раствором КОН в присутствии 3—4 капель индикатора фенолфталеина. [c.220] Параллельно проводят контрольный опыт без навески жира причем вместо омыления все остальные компоненты нагревают в течение 15 мин на водяной бане. [c.220] Определение числа Полеиске. Оно является продолжением предыдущего определения. При нахождении числа Рейхерта —-Мейссля большая часть летучих, но не растворимых в воде кислот собирается на фильтре некоторая часть остается в стаканчике, где собирались последние капли дистиллята, и немного их остается в трубке холодильника. [c.220] Под ацетильным числом понимается условная величина, выражаемая числом миллиграммов КОН, эквивалентным количеству уксусной кислоты, высвобождаемой из 1 г продукта взаимодействия гидроксилсодержащихся соединений с уксусным ангидридом (ацетилированного продукта). Оно является условной мерой свободных гидроксильных групп в жире или каком-либо другом анализируемом веществе. [c.221] Гидроксильные группы присутствуют в глицерине, жирных спиртах, гидроксикислотах, моно- и диглицеридах. Природные жиры, за небольшим исключением, имеют небольшое ацетильное число. Обычно этот показатель у них не превышает 10. [c.221] При омылении ацетилированного продукта отщепляется уксусная кислота, которая взаимодействует со щелочью. [c.221] Применяемый в практике ацетиновый метод количественного определения содержания глицерина в водных растворах основан на приведенных выше реакциях. Глицерин ацетилируют уксус -ным ангидридом, после чего омыляют образующийся триацетин и содержание глицерина определяют по расходу щелочи. [c.222] Для определения ацетильного числа смесь из 10 г обезвоженного исследуемого жира и двойного количества, т. е. 20 г, уксусного ангидрида нагревают при кипении на закрытой электрической плитке в течение 2 ч в плоскодонной колбе на 200 мл с пришлифованным обратным холодильником (длина холодильника 75—100 см). После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 600 мл воды в течение 30 мин для освобождения продукта от избытка уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остаток эфира удаляют в сушильном шкафу. После.полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления ис одного неацетилированного вещества. [c.222] Коэффициент пересчета означает отношение массы остатка уксусной кислоты (С2Н2О), присоединяющейся к молекуле ацетилированного продукта, к массе КОН, выраженной в мг. Этот коэффициент учитывает неравенство молекулярных масс исходного и ацетилированного продуктов. [c.222] Вернуться к основной статье