ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение твердых жирных кислот от жидких по методу Тзитчела из "Химия жиров" Метод основан на плохой растворимости свинцовых солей твердых жирнь1х кислот в 96%-ном этиловом спирте при комнатной температуре и хорошей растворимости в нем свинцовых солей жидких жирных кислот в тех же условиях. [c.270] По истечении указанного срока берут 1—2 капли спиртового прозрачного раствора и прибавляют к нему 1—2 капли серной кислоты. Если в растворе имеется избыток уксуснокислого свинца, то выпадает белый осадок РЬ504. Отсутствие осадка указывает на отсутс вие избытка уксуснокислого свинца и на необходимость дополнительного прибавления свежей порции спиртового раствора уксуснокислого свинца (с последующим нагреванием и отстаиванием смеси) для достижения полноты осаждения твердых кислот. [c.271] Сформировавшийся осадок свинцовых солей жирных кислот отфильтровывают на фильтре Нутча. Отфильтрованный осадок промывают холодным спиртом до тех пор, пока проба фильтрата (3—4 капли) станет прозрачной при прибавлении к ней дистиллированной воды (также 3—4 капли). [c.271] Для промывки отмеривают 100 мл спирта и переносят этим количеством спирта осадок с фильтра в тот же стакан, из которого проводилось фильтрование смеси. К содержимому стакана прибавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и жидкость нагревают на песочной бане до кипения. Осадок свинцовых солей твердых жирных кислот при этих условиях полностью растворяется. Стакан с горячим раствором накрывают часовым стеклом и оставляют на 10—12 ч. [c.271] При охлаждении и выдерживании раствора опять выпадает осадок свинцовых солей твердых кислот. Осадок отфильтровывают через фильтр Нутча, промывают холодным спиртом, после чего его смывают эфиром с помощью промывалки в делительную воронку и здесь же разлагают свинцовые соли разбавленной азотной кислотой при осторожном перемешивании жидкости. Эфирный раствор выделившихся жирных кислот должен быть прозрачным. Нижний водный слой сливают, а эфирный слой несколько раз промывают водой до нейтральной реакции (проба с метиловым оранжевым). [c.271] Промытую эфирную вытяжку сливают из делительной воронки через бумажный фильтр в предварительно взвешенную колбу на 250 мл. Фильтр промывают эфиром и эфир из колбы отгоняют через холодильник. Остаток в колбе, представляющий собой твердые жирные кислоты, высушивают при 80—90°С до постоянной массы. [c.271] О — первоначальная навеска смеси жирных кислот, г. [c.271] Для количественного определения жидкрх жирных кислот оба фильтрата от первого и второго осаждения и промывные спиртовые жидкости сливают в одну колбу и из смеси отгоняют на водяной бане спирт. [c.272] Оставшиеся на дне колбы после отгонки спирта свинцовые соли жидких жирных кислот переносят с помощью эфира в делительную воронку, где их разлагают слабой азотной кислотой. Эфирный раствор жирных кислот промывают до нейтральной реакции, и жидкие жирные кислоты определяют по той же схеме, как было описано при определении твердых жирных кислот. [c.272] Даже при тщательно проведенной работе при разделении жирных кислот по методу Твитчела небольшое количество высокоплавких ненасыщенных жирных кислот и пальмитиновой кислоты в виде свинцовых солей переходят в жидкую фракцию. Это несколько завышает действительное содержание жидких жирных кислот в исследуемой смеси. [c.272] Вернуться к основной статье