ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сурьма из "Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз" Анодные поляризационные кривые сурьмы хорошо выражены и имеют один максимум тока, величина которого прямо пропорциональна концентрации ионов сурьмы в растворе и продолжительности электроосаждения. Потенциалы максимумов близки к—0,05 в (1 н. раствор НС1) и —0,25 в (1 н. раствор NH4 H3 OO). [c.51] Определению сурьмы мешают медь и висмут. Соизмеримые количества сурьмы и меди могут быть определены, если использовать в качестве фона раствор, 8 н. по соляной кислоте и 20%-ный по винной кислоте. Соизмеримые количества сурьмы и висмута могут быть определены, если в качестве фона использовать раствор 0,5 н. по соляной кислоте и 0,2%-ный по салицилальдоксиму. [c.51] Анодные токи сурьмы, висмута и меди делятся тем лучше, чем меньше металлов осаждается на электроде при электролизе в стадии концентрирования и чем меньше скорость изменения потенциала в стадии электрохимического растворения. Совместное осаждение сурьмы со свинцом, оловом и серебром сопровождается искажениями анодных поляризационных кривых, что обусловлено, как показано ниже, образованием интерметаллических соединений на электроде. Воспрепятствовать этому можно либо выбором достаточно положительного потенциала осаждения, либо введением в раствор нитрата ртути(П) в количестве [Ме +] [Hg +J = 1 1000. [c.51] Предложены методики опре деления сурьмы в лимонной и винной кислотах, свинце, олове, кадмии и меди с использованием графитового (тип I) и насыщенного каломельного электродов. [c.51] Методика предложена X. 3. Брайниной и Н. К. Кива. [c.51] Концентрацию ионов сурьмы находят методом добавок. Стандартный раствор сурьмы(1П) готовят растворением 115 мг ЗЬ Оз в 100 мл соляной кислоты (1 2). Раствор, содержащий 2,5 мкг 5Ь в 1 мл, готовят последовательным разбавлением стандартного раствора 1 н. соляной кислотой. [c.52] Стандартный раствор готовят, как указано в предыдущей методике. [c.52] Коэффициент вариации при определении 5-10 % сурьмы в кадмии составляет 15%. [c.52] Определение сурьмы в олове. Помещают 1 г стружек олова в платиновую чашку, растворяют при слабом нагревании в 10 мл концентрированной соляной кислоты и полученный раствор доводят дистиллиро-Х1б г- ванной водой до объема 15 мл. Переносят раствор в ион л). электролизер и удаляют кислород током азота 10 мин. Мост и промежуточный сосуд заполняют 1 М раствором соляной кислоты. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале электрода —0,6 в. Выдерживают систему при потенциале —0,4 в до растворения олова, прекращают перемешивание и, не размыкая внешнюю цепь, переносят электрод в раствор, 1 М по соляной кислоте и по нитрату ртути (И). [c.52] Проводят электролиз в течение 1 мин при потенциале —0,4 в, затем регистрируют анодную поляризационную кривую растворения. [c.52] Электрохимическое растворение сурьмы происходит в интервале потенциалов (—0,2) — (0) в. Поляризационные кривые и калибровочный график приведены на рис. 16 и 17. Из рисунков видно, что в выбранных условиях олово не мешает определению сурьмы. Концентрацию сурьмы находят методом добавок. [c.53] Стандартный раствор готовят, как описано выше. [c.53] При определении 5-10 % сурьмы коэффициент вариации составляет 20%. [c.53] Раствор охлаждают, добавляют 1,5—2 г лимонной кислоты и переносят в электролизер. [c.53] Добавляют 60—100 мкг ртути(II) и удаляют кислород током инертного газа. Проводят электролиз в течение 5 мин при потенциале —0,5 в, затем регистрируют анодную поляризационную кривую. Максимум тока растворения сурьмы наблюдается при потенциале —0,3 в. Концентрацию ионов сурьмы находят методом добавок. [c.53] При определении 5-10 % сурьмы коэффициент вариации составляет 20 %. [c.53] Вернуться к основной статье