ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Инверсионная вольтамперометрия твердых фаз" Одновременное определение свинца, кадмия и суммы висмута и меди в соляной, винной и лимонной кислотах описано в разделе Свинец . [c.56] Потенциалы полуволн катодных полярограмм свинца —0,6 и —0,7 в при восстановлении на фоне 0,1 н. соляной кислоты (0,1 н. раствор хлорида аммония) и 20%-ной лимонной кислоты. Потенциалы максимумов анодных поляризационных кривых близки к (—0,55) — (—0,5) в. Оптимальные условия осаждения создаются при потенциале —1,0 в. Хорошо выраженные кривые электрохимического растворения получаются при электрохимическом осаждении свинца из растворов с концентрацией РЬ2+ Ы0 г-ион л в течение 10 мин. [c.56] В присутствии меди или сурьмы, обычно осаждающихся на электроде совместно со свинцом, наблюдаются искажения анодных полярограмм. Введение в раствор 1000-кратного по отношению к указанным металлам количества нитрата ртути(II) устраняет это явление. [c.56] Определению свинца на фоне 1 н. соляной кислоты не мешает 10-кратный избыток хрома, никеля, титана, 100-кратный избыток железа, соизмеримые количества олова. [c.56] Свинец в присутствии 10-кратного количества олова может быть определен на фоне растворов 1 М по аскорбиновой и азотной кислотам и 1 уИ по фосфорной и хлорной кислотам. [c.56] Предложены методики определения свинца в соляной кислоте, оксалатах аммония и калия , азотной кислоте , нитрате калия , лимонной и винной кислотах, меди и ее сплавах с использованием графитового (тип I) и насыщенного коломельного электродов в соляной кислоте. [c.56] Определение свинца, кадмия и меди в соляной кислоте. [c.56] Упаривают 40 мл анализируемой соляной кислоты до объема 1 лгл, добавляют 0,5мл раствора, 5-10- М по нитрату ртути (II) и 1 Л1 по азотной кислоте, разбавляют водой до 20 мл. Переносят раствор в электролизер, вытесняют кислород током инертного газа. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале графитового электрода —1,2 в. Прекращают перемешивание и регистрируют анодную поляризационную кривую. Измеряют максимальные токи электрохимического растворения кадмия, свинца и. меди в области потенциалов (—0,7) — (0,8) в, (—0,5) — (—0,6) в, (0) — (—0,1) в соответственно. Концентрации металлов находят методом добавок. [c.56] При определении Ы0 % свинца, 5-10- % кадмия и 5-10 % меди коэффициент вариации составляет 20%. [c.56] Определению меди мешает висмут. [c.56] Определение свинца, кадмия и меди в оксалатах аммония и калия Ч Растворяют 1 г соли в 20 мл 1,5%-ного раствора цитрата калия. Переносят раствор в электролизер, вытесняют кислород током инертного газа и вводят 0,5 мл раствора, 5-10 М по нитрату ртути(II) и 0,1 М по азотной кислоте. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале графитового электрода —1,2 в. Прекращают перемешивание и регистрируют анодную поляризационную кривую. Измеряют максимальные токи окисления металлов при потенциалах, близких к — 0,7 в (кадмия), —0,55 в (свинца), —0,2 в (меди). Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [c.57] При определении 4-10- % свинца, 2 10 % кадмия и 2 10- % меди в оксалатах аммония и калия коэффициент вариации составляет 15%. [c.57] Определение свинца в лимонной и винной кислотах. Растворяют 4 г анализируемой кислоты в воде и доводят объем раствора до 20 мл. Переносят его в электролизер, добавляют 0,2 мл раствора ртути, содержащего 1 мг в 1 мл, и вытесняют кислород током инертного газа. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 5 мин при потенциале —1,2 в. Прекращают перемешивание, уменьшают напряжение до —0,8 в и через 15—20 сек регистрируют поляризационную кривую в интервале потенциалов (—0,8) — (0,0) в. Измеряют максимальный ток электрохимического растворения свинца при потенциале приблизительно —0,5 в. [c.57] Концентрацию свинца находят методом добавок. [c.57] При определении Ы0 % свинца в лимонной и винной кислотах коэффициент вариации составляет 15%. Олово и сурьма не мешают определению. [c.57] Определение свинца и меди в цинке . Растворяют при нагревании 0,1— 1 г цинка в 10—20 мл соляной кислоты (1 1), прибавляют несколько капель азотной кислоты и упаривают 2—3 раза с соляной кислотой досуха, сухой остаток растворяют в 15—20 мл 0,1 М ацетатного буферного раствора при слабом нагревании, не доводя до кипения. Раствор охлаждают, добавляют 100 мкг ртути (II), помещают в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 3—5 мин при потенциале —0,8 в. Прекращают перемешивание и через 30 сек регистрируют анодную поляризационную кривую. Максимум тока растворения свинца наблюдается в интервале потенциалов (—0,5) — (—0,45) в, меди —(—0,3) — (—0,25) в. Концентрацию ионов металлов находят методом добавок. [c.57] При определении 5-10 % меди и свинца коэффициент вариации составляет 10%. [c.57] Помещают в электролизер 10—15 мл 0,1 М ацетатного буферного раствора и в течение 10—12 мин удаляют кислород током инертного газа. Переносят в электролизер 1—5 мл анализируемого раствора, добавляют 1—2 г солянокислого гидразина и 40—60 мкг ртути(П) и снова пропускают инертный газ. Проводят электролиз перемещиваемого раствора в течение 3 мин при потенциале —1,0 в, затем прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 25— 30 сек и регистрируют анодную поляризационную кривую. Максимум тока растворения свинца наблюдается в интервале потенциалов (—0,5) — (—0,45) в. Концентрацию ионов свинца находят методом добавок. [c.58] При определении Ы0 % свинца коэффициент вариации составляет 10%. [c.58] Определение свинца, меди, кадмия в цинке и свинце описано в разделе Кадмий . [c.58] Вернуться к основной статье