ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания воды из "Технический анализ Издание 2" Сущность метода. Метод основан на определении количества воды, отогнанной из смеси испытуемого продукта с безводным растворителем. [c.149] В качестве растворителя применяют тракторный лигроин, бензин Галоша или бензин пряфи гонки, не содержащий фракций, кипящих до 80°. Перед употреблением растворитель обезвоживают. Для этого к бензину прибавляют высушенный и охлажденный после сушки хлорид и и сульфат Натрия или же хлорид кальция перемешивают (температура должна быть не выше 20°) и через несколько минут фильтруют. [c.149] В качестве растворителей применяют также ксилол, толуол и другие углеводороды. [c.149] Подготовка к определению. Пробу испытуемого продукта перемешивают, встряхивая в течение 5 мин. в склянке, заполненной не более чем на три четверти ее емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 30—40°. [c.149] Навеску около 100 г, взятую с точностью до 0,1 г, помещают в предварительно промытую и просушенную в сушильном шкафу металлическую или стеклянную колбу емкостью 500 мл, приливают 100 мл растворителя и тщательно перемешивают. Затем в колбу опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. [c.149] В колбу на 15—20 мм. Стеклянный приемник-ловушка представляет собой градуированную цилиндрическую пробирку емкостью Ш мл, с конической нижней частью общей длиной 150—200 мм и диаметром цилиндрической части 15 мм. Приемник градуирован от О до 1 мл через каждые 0,05 мл, а от 1 до 10 мл—через каждые 0,2 мл. К приемнику 2 на корковой пробке присоединяют чистый холодильник 3 так, чтобы нижний косо срезанный конец находился против середины отводной трубки. Корковые пробки для герметичности заливают коллодием. [c.150] Выполнение определения. Колбу нагревают небольшим пламенем спиртовой или газовой горелки и ведут перегонку так, чтобы из трубки холодильника в ловушку падали 2—3 капли в секунду. [c.150] Если в конце перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают в приемник сконденсировабшим-ся растворителем (для этого усиливают кипение) или же сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. [c.150] Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно занимать не более 1 часа. [c.150] После того как колба охладится, прибор разбирают и измеряют объем воды. [c.150] Если в ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 мл) и растворитель оказался мутным, то ловушку помещают на 20—30 мин. в горячую воду для осветления растворителя, после чего снова охлаждают до комнатной температуры и производят отсчет. [c.150] Вернуться к основной статье