ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глава VI. Четвертая аналитическая группа катионов Общие реакции из "Курс аналитической химии Книга 1" Анализ смеси катионов I, П и П1 аналитических групп полумикрохимическим методом может быть произведен различными способами. [c.235] Чаще применяют следующий вариант полумикрохимического метода анализа. [c.235] Предварительные испытания. Прежде чем приступить к вы полнению систематического хода анализа, проделайте предварительные испытания с отдельными пробами анализируемого раствора. [c.235] Наличие Ре+++-ионов в исследуемом растворе легко установить по образованию темносинего осадка берлинской лазури или красного окрашивания роданового железа (см. стр. 216 и 217). [c.235] Присутствие Ре++-ионов в анализируемом растворе установите по образованию темносинего осадка турнбулевой сини (см. стр. 218). [c.235] Систематический ход анализа. Осаждение катио нов И1 группы и отделение их от катионов П и I групп. Отберите для анализа 1—2 мл ис следуемого раствора, прибавьте к нему 0,5 мл концентрирован ного раствора NH4 I и нагрейте почти до кипения. Затем, по кап лям, добавьте NH4OH до слабо щелочной реакции. Снова нагрей те и прилейте (NH4),S. Достигнув полноты осаждения, центрифугируйте. [c.235] Раствор (1) немедленно подкислите уксусной кислотой и прокипятите под тягой до полного удаления HgS. Оставшийся раствор центрифугируйте для удаления серы и анализируйте, как указано при анализе смеси катионов I и II групп (см. стр. 171). [c.238] К азотнокислому раствору прибавляйте небольшими порциями 0,1—0,15 г K IO3, раствор нагрейте и, если выделится черно-бурый осадок МпОз (или НаМпОз), указывающий на присутствие Мп++-ионов, центрифугируйте. [c.238] Раствор (3) выпарьте до объема 2—3 капель и охладите. К остатку прибавьте около 0,5 мл концентрированного NH4OH (до сильно щелочной реакции) и центрифугируйте. [c.238] К 3—5 каплям раствора (5) прибавьте 3—5 капель KNO,. В присутствии ионов кобальта выпадает желтый кристаллический осадок Кз[Со(НОз)в]. Осадок центрифугируйте центрифугат прокипятите, охладите и добавьте к нему несколько капель сероводородной воды. При этом выпадает белый осадок ZnS. (Большие количества Ni++ предварительно отделяют от Zn++). [c.240] Схема анализа смеси катионов I—HI групп полумикрохимическим способом приведена в табл. 14. [c.240] Групповым реактивом для катионов IV аналитической группы является HgS, который осаждает в солянокислой среде при pH=0,5 эти ионы в виде сульфидов. Это отличает IV группу катионов от описанных ранее I, II и III аналитических групп, катионы которых не осаждаются в солянокислых растворах сероводородом. Сульфиды, образованные катионами IV группы, нерастворимы в сульфиде аммония, полисульфиде аммония и в щелочах, что отличает эту группу от V аналитической группы, ионы которой осаждаются в кислом растворе сероводородом в виде сернистых соединений, растворимых в полисульфиде аммония ив щелочах. [c.242] Соляная кислота осаждает катионы серебра, закисной ртути и свинца в виде хлоридов. Эту подгруппу IV группы называют лодгруппой соляной кислоты или подгруппой серебра. [c.242] Большинство соединений ионов IV группы плохо растворимо в воде и окрашено в различные цвета. [c.242] Вернуться к основной статье