ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макрохимический метод анализа смеси катионов четвертой аналитической группы из "Курс аналитической химии Книга 1" Анализ смеси катионов IV аналитической группы может быть выполнен различными способами. Выбор варианта анализа зависит от данных предварительных опытов. [c.271] В зависимости от результатов предварительных испытаний изберите приемлемый вариант систематического хода анализа и приступите к анализу. [c.271] Систематический ход анализа (хлористоводородно-сульфидный метод). Анализ подгруппы серебра. Для отделения подгруппы серебра к отдельной пробе испытуемого раствора добавьте равный объем 1,2 и. раствора соляной кислоты. Выпадает осадок хлоридов. Убедившись в полноте осаждения, разбавьте смесь в два раза водой и отфильтруйте выпавший осадок. [c.271] Осадок (1) предварительно тщательно промойте холодной водой, подкисленной несколькими каплями НС1. Затем, не снимая осадка с фильтра, обработайте его 2—3 мл кипящей воды, собирая фильтрат в пробирку. Полученный фильтрат прокипятите вновь и опять промойте им оставшийся на фильтре осадок. При этом Pb lg растворится и перейдет в фильтрат. [c.271] К осадку (2), на фильтре, прилейте 0,5 мл гидроокиси аммония. Фильтрат соберите в пробирку. Полученным фильтратом снова обработайте осадок на фильтре при этом Ag l растворится в гидроокиси аммония, а осадок, если присутствует Hg ia, почернеет. [c.275] О присутствии ионов закисной ртути узнают по почернению осадка (2) при обработке его гидроокисью аммония. [c.275] В присутствии ионов серебра при подкислении раствора (3) азотной кислотой образуется белый осадок Ag l, а при добавлении к раствору (3) раствора иодида калия выпадает желтый осадок AgJ. [c.275] Для отделения HgS от сульфидов висмута, меди и кадмия обработайте осадок (4) в фарфоровой чашке, при слабом нагревании, 2 н. азотной кислотой. HgS остается в осадке. Нераство-рившуюся часть отфильтруйте. [c.275] Осадок (5) обработайте смесью соляной кислоты и перекиси водорода или смесью азотной кислоты и перекиси водорода. [c.275] Сульфид ртути окисляется, и Hg++-HOHbi переходят при этом в раствор. Для проверки присутствия ионов ртути избыток перекиси водорода удалите кипячением, выделившуюся серу отфильтруйте и проделайте поверочные реакции на Hg++-HOHbi с раствором Sn lg, медной пластинкой, иодидом калия (см. стр. 265). [c.276] Обнаружение Bi+++, u++ и d++ в растворе (4) можно осу-ш,ествить несколькими методами. [c.276] Осадок (6) промойте водой, растворите в соляной кислоте и используйте одну порцию раствора для обнаружения Bi+++-ионов при помощи станнита. В другой порции раствора осадите ионы свинца в виде сульфата, что дополнительно подтверждает присутствие свинца. [c.276] О присутствии Си++-ионов судят по лазорево-синей окраске раствора (5), появляющейся вследствие образования аммиаката меди. Для проверки подкислите раствор (5) уксусной кислотой и прибавьте к нему KatFei N) ]. В присутствии ионов меди выпадает красный осадок u2[Fe( N)e]. [c.276] Для отделения меди при определении d++-HOHOB к синему раствору (5) прибавьте 2 н. раствор НС1, тиосульфат натрия и прокипятите. Медь выпадает в виде черного осадка ujS+S. Ионы кадмия находятся в растворе. [c.276] Присутствие d++ в растворе (6) обнаружьте при помощи H2S. В присутствии d++ -ионов образуется канареечно-желтый осадок dS. [c.276] Если в растворе ионов меди нет, то обработку раствора (5) тиосульфатом натрия опустите. [c.276] В этом случае раствор (5) подкислите соляной кислотой и открывайте d++-HOHbi при помощи H. S. [c.276] К полученному фильтрату раствор (4о)], содержащему Bi + , u++ и d++, прилейте раствор Na SA и прокипятите. [c.276] Вернуться к основной статье