ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полумикрохимический метод анализа смеси катионов четвертой аналитической группы из "Курс аналитической химии Книга 1" Проделав предварительные испытания (см. стр. 271), приступите к систематическому ходу анализа. [c.277] Анализ катионов подгруппы серебра. К 1—2 мл анализируемого раствора прибавьте 3—5 капель 1,2 н. раствора НС1. При этом выпадает осадок хлоридов подгруппы серебра, который отделите на центрифуге. [c.277] Осадок (1) тщательно промойте холодной водой, содержащей 1—2 капли раствора НС1. Промытый осадок прокипятите в пробирке с 0,5-ил дестиллированной воды. При этом Pb l, растворится. Осадок отделите центрифугированием. [c.277] Горячий раствор (2) быстро слейте в другую пробирку и испытайте на присутствие РЬ++-ионов при помощи H SOj, KJ и Ki rOj. [c.277] Осадок (2), содержащий Ag l и Hg. b, обработайте 3—5 каплями концентрированного раствора гидроокиси аммония. При этом Ag l переходит в раствор, а в присутствии Hg lj осадок становится черным. Осадок отделите на центрифуге. [c.277] Анализ катионов подгруппы меди. Раствор (1) нейтрализуйте несколькими каплями 6 и. раствора NH OH до слабо щелочной реакции. К полученному раствору прилейте равный объем 1,2 н. раствора НС1 и двойной объем сероводородной воды. Концентрация кислоты при разбавлении становится равной 0,3 н. При этом выпадают в осадок сульфиды. [c.282] Осадок (4) отделите от раствора центрифугированием и раствор испытайте на полноту осаждения добавлением сероводородной воды. Если осаждение неполное, центрифугат насыщайте дополнительно сероводородом. [c.282] По достижении полноты осаждения осадок (4) промойте горячей водой, содержащей несколько капель NH4 I, для предотвращения пептизации осадка. [c.282] Для отделения следов РЬ++-ионов раствор (4) перенесите в фарфоровую чашку, добавьте к нему 2—3 капли 2 н. раствора H2SO4 и нагрейте до появления белого дыма. Смесь охладите, разбавьте 5 каплями дестиллированной воды и центрифугируйте. [c.282] С осадком (6) проделайте поверочные реакции на РЬ++-ион. [c.282] Для открытия BI+++ и Си++ к раствору (5) прибавьте по каплям избыток концентрированного раствора NH4OH. В присутствии ионов меди раствор окрашивается в интенсивно синий цвет. В присутствии ионов висмута образуется белый осадок В1(СН)з. Смесь центрифугируйте. [c.282] Проведите поверочные реакции на BI+++ и Си++. [c.282] Вернуться к основной статье