ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Характерные реакции и систематический ход анализа смеси 1 анионов второй группы из "Курс аналитической химии Книга 1" В настоящем параграфе приведен анализ смеси некоторых анионов, причем предполагается, что в анализируемом растворе отсутствуют катионы, мешающие ходу анализа (Ag+, РЬ++ и т. д.). [c.343] Предварительные испытания. В анализе анионов предварительные испытания имеют очень большое значение. [c.343] С отдельными пробами анализируемого раствора проведите следующие испытания. [c.343] Кислая среда указывает на присутствие в пробе свободных кислот, которые даны для анализа или образовались в результате гидролитического распада солей, образованных катионами слабых оснований и анионами сильных кислот. [c.343] При рН=1—2 исключается присутствие анионов, неустойчивых в кислой среде ( Oi, N0 , ЗгОГ и др.). [c.343] В кислой среде также исключается совместное присутствие окислителей и восстановителей. Так, например, если найдены Л—-ионы, то должны отсутствовать окислители, окисляющие в кислой среде иодистоводородную кислоту, и т. д. [c.343] Щелочная среда указывает на присутствие свободных щелочей, которые даны для анализа или были получены d процессе гидролитического распада солей, образованных катионами сильных оснований и анионами слабых кислот. [c.345] Нейтральная среда указывает на отсутствие свободных кислот и оснований и вероятность отсутствия солей, образованных катионами спабых оснований и сильных кислот или катионами сильных оснований и слабых кислот. [c.345] Если при действии KJ в кислой среде не наблюдается никакого изменения, это значит, что отсутствуют окислители (N07 и др.). [c.345] Различить эти газы можно соответствующими реакциями или по характерному запаху. Появление запаха уксусной кислоты указывает на присутствие в растворе С2Н3О7-ИОНОВ. [c.346] Подготовка вещества для анализа. При анализе анионов рекомендуется пользоваться только растворимыми в воде солями щелочных металлов. Если для исследования получены соли других металлов, то после предварительных испытаний необходимо отделить катионы тяжелых металлов методом содовой вытяжки . [c.346] К исследуемой смеси прилейте 2 н. раствор НагСОз и нагрейте смесь до кипения. Если при этом наблюдается выделение аммиака, то кипячение продолжайте до тех пор, пока аммониевые соли не будут разложены полностью. Выпадающий осадок карбонатов, оксикарбонатов, гидроокисей и окисей отфильтруйте. При этом отделяется ряд катионов и тем самым устраняется их вредное влияние. В растворе остаются соли щелочных металлов, соединения мышьяка и частично катионы металлов, гидроокиси которых имеют амфотерный характер, а именно А1+++, Сг+++, 5п++, 2п++ и др. [c.346] Соединения олова, алюминия, хрома, цинка и др. могут быть осаждены из содового раствора, если содовую вытяжку точно нейтрализовать. [c.346] Кроме того, при кипячениисНааСОдМОжноперевести нерастворимые соединения в растворимые (о переводе сульфатов в карбонаты см. стр. 167 ).Это используют в том случае, когда испытуемое вещество представляет собой смесь твердых солей, частично или полностью нерастворимую в воде, а иногда даже нерастворимую в кислотах. [c.346] В присутствии органических оксисоединений в щелочнокарбонатный раствор, применяемый для анализа анионов, переходят катионы железа, кобальта, хрома и меди, поэтому органические оксисоединения следует сначала разрушить путем их окисления азотной кислотой (предварительно установив, имеются ли ЫО -ионы в испытуемом растворе) и последующего прокаливания смеси. [c.346] Систематический ход анализа. После того как вещество будет подготовлено, следует, перед выполнением систематического хода анализа, проделать частные реакции на отдельные ионы. Полученные результаты считают предварительными и используют при выборе возможного варианта анализа смеси анионов. [c.346] Отделение S С1 Вг - и Л -и онов. Если предварительными испытаниями установлено, что в анализируемой смеси имеются S -ионы, то отдельную порцию испытуемого раствора нейтрализуйте уксусной кислотой и осадите S -ионы избытком раствора NiSOi. Раствор с образовавшимся черным осадком нагревайте до тех пор, пока не наступит расслоение осадка и жидкости. Прибавление небольшого количества ацетата натрия благоприятствует коагулированию осадка. [c.347] Для подтверждения наличия S -ионов проделайте поверочные реакции (см. стр. 339). [c.347] Для отделения сульфид-ионов осадок NiS отфильтруйте и промойте разбавленным раствором ацетата натрия. [c.347] Вернуться к основной статье