ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Краткие сведения о хроматографических методах анализа из "Курс аналитической химии Книга 1 1964" За последнее время в аналитической практике нашел широкое практическое применение так называемый хроматографический метод анализа. [c.409] Впервые хроматографический метод анализа был предложен в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом. [c.409] ность хроматографического метода анализа кратко заключается в следуюш,ем. Раствор смеси веш,еств, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку, наполненную твердым адсорбентом. Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение (адсорбция) отдельных компонентов анализируеьюй смеси. Стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, называют адсорбционной колонкой (рис. 54). [c.409] Вследствие различной адсор-бпруемости и скорости передвижения отдельных веществ, находящихся в анализируемом растворе, компоненты смеси удерживаются на различной высоте столба адсорбента в виде отдельных зон (слоев). Вещества, обладающие большей способностью адсорбироваться, поглощаются в верхней части адсорбционной колонки, хуже адсорбируемые— располагаются ниже. Вещества, не способные адсорбироваться данным адсорбентом, проходят через колонку, не задерживаясь, и собираются в фильтрате. [c.409] Цвет (1872 1919). Выдающийся русский ботаник-фпзполог и биохимик. Впервые предложил хроматографический метод анализа. [c.409] Если адсорбент бесцветен, а адсорбируемые вещества окрашены, то на столбике адсорбента появляются цветные зоны, образующие так называемую хроматограмму. [c.410] например, при пропускании водного раствора солей меди и кобальта через слой адсорбента, состоящего из окиси алюминия, можно наблюдать образование двух различно окращенных зон. [c.410] Верхний слой, окрашенный в синий цвет, содержит Си -ионы нижний слой, окрашенный в розовый цвет, содержит Со -ионы. По этим окрашенным зонам судят о наличии в анализируемом растворе катионов меди и кобальта (рис. 55). [c.410] Аналогичным путем разделяют смеси других окрашенных веществ. Если адсорбируемые вещества бесцветны, то образуемые ими зоны тоже бесцветны. В этом случае для их проявления через колонку пропускают реактив, образующий с адсорбируемыми веществами или ионами окрашенные соединения. При этом бесцветные зоны окрашиваются в соответствующие цвета. Например, если через колонку, содержащую зону Ре -ионов, пропустить раствор Kз[Fe( N)5], то слой адсорбента окрашивается в темно-синий цвет. [c.410] Хроматографический анализ. Различают четыре вида хроматографического метода анализа адсорбционную, распределительную, ионообменную и осадочную хроматографию. [c.411] Адсорбцонная хроматография основана на избирательной адсорбции (поглощении) отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. При работе этим методом анализируемый раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента. [c.411] На характере получаемых хроматограмм сильно сказываются природа и структура адсорбента, свойства растворителя, состав и строение анализируемого вещества, скорость движения раствора, температура и т. п. [c.411] Применяют адсорбционную хроматографию преимущественно для разделения неэлектролитов, паров и газов. [c.411] Распределительная хроматография основана на использовании различия коэффициентов распределения отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) распределена на пористом веществе (носитель), а вторая (подвижная) представляет собой растворитель, не смешивающийся с первым. Этот растворитель пропускают через колонку с небольшой скоростью. [c.411] Различные величины коэффициентов распределения обеспечивают неодинаковую скорость движения и разделения компонентов смеси. [c.411] В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода—растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зоны чистых веществ. [c.412] В последнее время в качестве носителя для неподвижного растворителя вместо колонки используют полоски или листы фильтровальной бумаги, не содержащей минеральных примесей. В этом случае каплю водного испытуемого раствора, например смесь растворов солей железа (П1) и кобальта, наносят на край полоски бумаги. Бумагу подвешивают в закрытой камере (рис. 56), опустив ее край с нанесенной на него каплей испытуемого раствора в сосуд с растворителем, например с н-бутиловым спиртом. Растворитель, перемещаясь по бумаге, смачивает ее. При этом каждое содержащееся в анализируемой смеси вещество с присущей ему скоростью перемещается в том же направлении, что и растворитель. По окончании разделения ионов бумагу высушивают и затем опрыскивают реактивом, например К4[Ре(СМ)д1, который образует окрашенное соединение с Ре -, Со - и другими ионами. Образующиеся прн этом зоны в виде окрашенных пятен позволяют установить состав смеси (рис. 57). Такой вид распределительной хроматографии называют бумажной хроматографией. [c.412] Бумажная хроматография в сочетании с применением органических реактивов дает возможность провести качественный анализ сложных смесей катионов и анионов. На одной хроматограмме при помощи одного реактива можно обнаружить ряд веществ. [c.412] Хроматография на бумаге с успехом применима для разделения очень близких по химическим свойствам колшонентов, определение которых обычными химическими методами затруднительно. [c.413] Особым видом распределительной хроматографии является газо-жидкостная хроматография. [c.413] Вернуться к основной статье