ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные сведения об объемном анализе Особенности объемного анализа и его отличие от весового из "Курс аналитической химии Книга 2" Таким образом мы определили содержание в образце доломита почти всех составных частей 1) влаги 2) нерастворимых веществ 3) FegOg-bAlaOg 4) СаО 5) MgO 6) СО . Сумма процентов всех определенных составных частей должна равняться 100%. Это равенство носит название аналитического. баланса. [c.130] Пересчет результатов анализа на абсолютно сухое вещество-В нашем примере анализа некоторые составные части—нерастворимые вещества и полуторные окислы—мы определяли в абсолютно сухом образце, тогда как все остальные в воздушно-сухом. Составляя аналитический баланс, необходимо принимать во внимание это важное обстоятельство. Прежде чем составлять баланс, нужно все результаты пересчитать либо на абсолютно сухое, либо на воздушно-сухое вещество. [c.130] В тех случаях, когда для экономии времени подвергают анализу не воздушно-сухой, а влажный образец, результаты анализа после пересчета на абсолютно сухое вещество изменяются очень сильно. [c.130] В то же время работа с абсолютно сухими образцами сопряжена с некоторыми неудобствами, так как навеска абсолютно сухого вещества очень легко адсорбирует влагу из воздуха и вес ее часто заметно меняется во время взвешивания. Поэтому гораздо удобнее работать с воздушно-сухим или даже с влажным образцом, а результат потом пересчитать на абсолютно сухое вещество. Для этого в отдельной пробе определяют влажность образца. [c.130] Все сказанное относится, конечно, не только к влаге, а к любой удаляемой составной части. Поэтому подобные вычисления носят название вычислений, связанных с исключением или введением какой-либо составной части. [c.131] Пример 3. Образец извести имеет состав 87% СаО, 6% MgO, 1,5% (Fe Og+AlA). 0,5% SiO , 5% (H O-f O ). [c.131] Определить процентный состав прокаленного образца(после удаления Н2О+СО2). [c.131] Таким же образом следует пересчитать результат анализа доломита на влажный и абсолютно сухой образцы. [c.131] Для решения задач раздела Расчет величины навески учащийся должен самостоятельно выбрать нормы выделяемой составной части или количества осадка, который должен получиться при анализе взятой навески. Так как эти нормы не являются строго определенными, полученные ответы могут значительно отличаться от приведенных, что не окажет существенного влияния на правильность выполнения анализа. [c.131] Вычислит ь а) процентное содержание гигроскопической влаги в 1лине б) процент потерь при прокаливании. [c.134] Объемным методом количественного анализа называется метод, основанный на измерении объема реактива точно известной концентрации, при прибавлении которого к исследуемому раствору содержащиеся в исследуемом и прибавленном растворах вещества реагируют между собой нацело. Зная объем прибавленного раствора и его концентрацию, можно рассчитать, сколько определяемого вещества содержалось в испытуемом растворе. [c.135] Момент окончания реакции, когда взаимодействующие вещества полностью прореагируют между собой, называется точкой эквивалентности, так как в этот момент количества прореагировавших веществ строго эквивалентны. [c.135] Реакция должна быть практически необратимой. [c.135] Это условие в объемном методе еще важнее, чем в весовом, так как здесь нет возможности смещать равновесие реакции, вводя избыток реактива. [c.135] Момент окончания реакции точка эквивалентности) должен быть хорошо заметным. [c.135] В этот момент должно происходить резкое изменение физических свойств раствора. Чаще всего в момент окончания реакции изменяется окраска или самих веществ, участвующих в реакции, или посторонних веществ—цндикаторов, которые предварительно Б очень небольших количествах вводят в исследуемый раствор. [c.135] Следует отметить, что очень часто изменение окраски индикатора не совсем точно соответствует точке эквивалентности. Поэтому, чтобы не допустить ошибки, следует вводить соответствующую поправку. [c.135] Реакция должна протекать быстро, практически можн-тально. Изменение внешних условий, в которых выполняется реакция, не должно заметно влиять на ее ход и на свойства конечных продуктов. [c.135] При выполнении определения в бюретку наливают один из участвующих в определении растворов—обычно рабочий, а под бюретку подставляют колбу с другим растворам—определяемым. Из бюретки в колбу по каплям прибавляют содержащийся в ней раствор до тех пор, пока первая его избыточная капля не вызовет характерного изменения раствора в колбе. Тогда отсчитывают по делениям бюретки объем израсходованного раствора и производят расчет. [c.136] Процесс приливания одного раствора к другому с целью определения концентрации одного из них называется титрованием, вследствие чего и рабочий раствор иногда называют титрованным раствором. [c.136] Вернуться к основной статье