ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Калибрование и проверка измерительных сосудов из "Курс аналитической химии Книга 2" Химик-аналитик должен быть совершенно уверен в точности всех измерительных приборов, которыми он пользуется. Поэтому все эти приборы должны быть проверены Палатой мер и из- мерительных приборов (весы, разновесы) или самим аналитиком (измерительные сосуды). В производственных лабораториях наличие свидетельства Палаты мер и измерительных приборов для каждого измерительного прибора, в том числе и для измерительных сосудов, совершенно обязательно. [c.154] В своей работе аналитику часто приходится производить операции, связанные с точным измерением объема калибрование и проверку измерительных сосудов. [c.154] Калиброванием называют нанесение на новый измерительный сосуд метки, соответствующей определенному объему. Проверкой измерительных сосудов называется установление правильности уже нанесенной на сосуд метки. [c.154] Ошибки, происходящие от неодинакового изменения емкостей сосудов. Как было указано ранее, емкость сосуда меняется с температурой. Поэтому, если измерительным сосудом пользуются не прн той температуре, при которой производилось его калибрование, то допускают некоторую ошибку, которая может иметь знак -f или — Чем больше разница температур, тем больше ошибка. [c.154] Например, растворим в колбе емкостью 500 мл навеску соли весом 1 г и возьмем часть этого раствора пипеткой на 50 мл. Такая определенная часть - всего приготовленного раствора носит название аликвотной части. [c.155] Если пипетка и колба правильно калиброваны, то в этом случае мы возьмем ровно 0,1 часть всего объема, и в ней будет заключаться ровно 0,1 часть всей навески, т. е. ровно 3,1 соли. [c.155] Таким образом, измерение объема в объемном анализе является удобным способом брать требуемые точно известные весовые количества вещества, на отвешивание которых потребовалось бы гораздо больше времени. Вполне очевидно, что если бы колба и пипетка пропорционально изменили свои объемы, то при описанной операции в каждой взятой пипеткой порции раствора все равно содержалось бы 0,1 г навески, т. е. ошибка колбы и ошибка пипетки взаимно уничтожились бы и не привели к погрешности. [c.155] Исходя из этих соображений, условились калибровать все измерительные сосуды так, чтобы они имели истинную емкость, равную обозначенной на них, не в момент калибрования, а только при одной общей и обязательной для всех температуре. В СССР такая температура принята равной 20°. Поэтому надпись на каждом измерительном сосуде означает, что его вместимость равна обозначенной не прн любой температуре, а только точно при 20°. При всех же иных температурах истинные емкости не равны обозначенным. [c.155] Так как для всех измерительных сосудов ошибка, вызванная одинаковым изменением температуры, будет также одинаковой, производя калибрование указанным образом, мы избавимся от довольно значительных ошибок. [c.155] Для расчетов, связанных с калиброванием и проверкой сосудов, приведена таблица (см. Приложения), в которой указано, сколько граммов воды нужно отвесить латунными гирями при данной температуре опыта, чтобы вода занимала в стеклянном сосуде при температуре 20° объем одного истинного литра. Объем, занимаемый указанными в этой таблице количествами воды при всех температурах, отличных от 20°, называется нормальным литром. [c.155] Вес воды в объеме одной тысячной нормального литра называют кажуи имся удельным весом воды при указанных в таблице условиях. [c.156] Ошибка в 0,1 мл при определении объема в 1 л составит только 0,01%. Такая ошибка вполне допустима, а следовательно, определять вес воды при калибровании более точно, чем до 0,01 г, не имеет смысла. Поэтому при определении больших объемов—100 л/л и больше—вполне достаточно точности техно-химических весов. При таких больших нагрузках взвешивание можно производить только методами, исключающими ошибку вследствие неравноплечия весов. Удобнее всего в этом случае применять метод Д. И. Менделеева (стр. 76). [c.156] Меньшие объемы определяют взвешиванием на аналитических весах обычным методом, но с точностью до трех десятичных зна-Крв. Более точное взвешивание бессмысленно потому, что все равно не удается налить 2 раза одинаковые объемы воды так, чтобы вес их не отличался на несколько тысячных долей грамма. [c.156] Калибрование колбы. Перед калиброванием мерную колбу тщательно моют и сушат горячим воздухом. [c.156] Плавиковая кислота очень ядовита и оставляет на коже долго незаживающие ожоги. Поэтому работать с ней можно только в резиновых перчатках и под хорошо действующей тягой. [c.157] Через 5 мин. снимают ленточку и обмывают горло колбы под водопроводным краном. Вытирают колбу полотенцем и воск смывают бензином. [c.157] Вместо плавиковой кислоты метки можно наносить несмываемыми чернилами, но при этом метки получаются грубее, и они все-таки смываются, если в первые три-четыре дня после нанесения с ними обращаются неюсторожно. [c.157] Казалось бы, вместо гири в 1 кг и мелких гирь весом 2,42 г на чашку весов с колбой можно было сразу положить 997,58 г. [c.157] Проверка мерной колбы. Проверку емкости мерной колбы производят в тех случаях, когда метка уже нанесена, но почему-либо нужно проверить правильность ее нанесения. [c.158] Эту операцию производят так же, как и калибрование, с той лишь разницей, что равновесия достигают не доливанием воды, а помещением мелких гирь на ту же чашку весов, на которой находится колба, налитая водой точно до метки. [c.158] Вернуться к основной статье