ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в закнсных соединениях железа из "Курс аналитической химии Книга 2" Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Аликвотные части полученного раствора титруют перманганатом. На основании полученных данных определяют процентное содержание Н СаО. [c.194] Расчет требуемого для титрования количества кислоты ведут так же, как при установке титра перманганата. [c.194] Навеску щавелевой кислоты взвешивают на часовом стекле сначала на техно-химических весах, а затем на ана Гитических. Точный вес навески определяют по разности двух звешиваний стекла—до и после сбрасывания навески в мерную колбу. [c.194] Воронку, через которую навеска ссыпана в колбу, тщательно обмывают дестиллированной водой и доливают воду в колбу до метки. После тщательного перемешивания раствора берут пипеткой три равные порции его в колбы для титрования, подкисляют рассчитанным количеством кислоты, нагревают и титруют перманганатом. [c.195] Расчет результата определения. Расчет результата отличается от предыдущего только тем, что заканчивается нахождением не весового количества Ha jO, а ее процентного содержания в образце, для чего найденную величину далее следует помножить иа 100 и разделить на вес навески. [c.195] В этом случае поступают приблизительно так же, как при установке титра перманганата методом отдельных навесок (стр. 187). Отличие заключается только в том, что при расчете результатов известной величиной будет являться концентрация раствора перманганата, а искомой—содержание Ha gO в навеске. [c.195] Так как придется провести 3—4 титрования, найденное число следует соответственно увеличить. [c.196] Расчет результата определения. Для удобства вычисления, сначала находят титр перманганата по щавелевой кислоте и, умножая его на объем раствора перманганата, пошедшего на титрование навески, получают содержание Н2С2О4 в навеске, откуда можно легко перейти к ее процентному содержанию. [c.196] Пример 2. Навеска образца щавелевой кислоты весом 0,0912 г растворена в произвольном объеме воды и титруется перманганатом. Титр раствора КМПО4 равен 0,001716, расход его на титрование растворенной навески составляет 26,67 мл. Найти процентное содержание Н2С2О4 в образце. [c.196] а затем умножить его на величину отношения. [c.196] Нужно также заметить, что величина этого отношения для всех навесок должна быть весьма близкой—с отклонением в пределах 0,5—1%. [c.196] Так как при окислении Ре++-ионы переходят в Ре+++-ионы, теряя один электрон, эквивалент соединений двухвалентного железа в окислительно-восстановительных процессах равен молекулярному весу соединения, деленному на число атомов железа, входяш,их Б его молекулу. Таким образом, эквивалент РеВОд или РеСи равняется iVf .l = М, а эквивалент Ре2(504)з или РсаО равен М 2. [c.197] Нормальный потенциал системы Ре++/Ре+++ равен +0,77 в. а потенциал системы Мп++/Мп04 равен +1,52 в, откуда разность потенциалов 1,52—0,77=0,75 в. [c.197] Реакция протекает в кислой среде без нагревания. [c.197] Сопряженное окисление ионов хлора Необходимо отметить, что при определении железа пермангана-тометраческим методом в присутствии ионов хлора могут быть получены повышенные результаты, если не принять соответствующих мер. [c.197] Ионы хлора при небольшом их содержании в растворе не окисляются перманганатом, но в присутствии железа такое окисление происходит, и КМпО расходуется не только на окисление Ре++-ионов, но и на окисление СР -ионов, что искажает результаты анализа. Это явление названо Н. А. Шиловым сопряженным окислением. [c.197] Дымов рекомендует в титруемый кислый раствор помещать кусочек кальцита или чистого мрамора. Выделяющийся в результате взаимодействия мрамора с кислотой углекислый газ вытесняет из колбы весь воздух и защищает ионы двухвалентного железа от окисления. [c.198] Безводные сухие соли закисного железа окисляются гораздо медленнее, чем их растворы и кристаллогидраты. Тем не менее даже однородные на вид равномерно светлозеленые препараты сульфата двухвалентного железа нельзя использовать в качестве исходных веществ для установки титра растворов. [c.198] Вернуться к основной статье