ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромат-бромидный метод (бромометрия) из "Курс аналитической химии Книга 2" Титрование обязательно повторяют несколько раз и при повторных опытах в конце титрования выжидают несколько секунд, после прибавления каждой капли рабочего раствора. В момент окончания титрования бледнорозовая окраска раствора резко переходит в бледножелтую. Если титрование выполняют пр) хорошем дневном освещении, то вполне удовлетворительные результаты можно получить и без индикатора. [c.239] Точно так же, как и мышьяк, определяют сурьму в ее сплава.л и в соединениях трехвалентной сурьмы. При растворении сплавов совершенно необходимо применять растворители, не способные окислять сурьму, во избежание получения пониженных результатов определения. К потерям часто ведет также длительное нагревание и кипячение при растворении сплава в соляной кислоте, так как хлористые соединения сурьмы летучи. Этим методом обычно определяют сурьму в баббитах, растворяя навеску сплава в концентрированной серной кислоте. [c.239] Для выполнения анализа навеску фенола весом около 0,1 растворяют в горячей воде в конической колбе емкостью 250 мл. Добавляют 10—20 мл раствора НС1 уд. веса —1,1 г см , а затем 100—150 мл воды и 10 мл 20%-ного раствора КВг. Горячий раствор титруют 0,1 н. раствором бромата до светложелтой окраски или до тех пор, пока капля титруемого раствора не будет окрашивать иодкрахмальную бумагу. Потери определяемого вещества на эти пробы с внешним индикатором совершенно незначительны, так как капли берутся маленькие, а общий объем титруемого раствора сравнительно с их объемом очень велик—около 200 мл. Кроме того, концентрация фенола в растворе в конце титрования незначительна. [c.240] Иодкрахмальная бумага представляет собой фильтровальную бумагу, пропитанную смесью раствора крахмала с KJ. Эта индикаторная бумага употребляется для обнаружения любых окислителей, выделяющих из KJ иод, который окрашивает крахмал. В данном случае первая избыточная капля КВЮз вызывает посинение бумаги. [c.240] При титровании фенола выделяется белый осадок трибром-фенола, который титрованию не мешает. [c.240] Здесь знаком Ме обозначен любой из указанных металлов, а буквой п —его валентность. [c.240] Эти методы особенно рекомендуются при определении небольших количеств перечисленных металлов в исследуемых образцах. [c.241] В аммиачной среде оксин осаждает алюминий и магний. В присутствии же винной кислоты он осаждает медь, кадмий, цинк, магний, но не осаждает алюминия. [c.241] Кроме того, осадки оксихинолятов металлов—кристаллические вещества их легко можно отделить от раствора и быстро промыть. Наконец, в осадке оксихинолята содержится очень небольшое количество определяемого металла, благодаря чему возможные небольшие потери осадка вызывают очень незначительную погрешность, и определения, выполненные этим методом, весьма точны. Например, при осаждении оксином алюминия вес полученного осадка в 17 раз больше веса содержащегося в навеске алюминия. Поэтому осаждение оксином особенно удобно при незначительном содержании определяемого металла в образце. [c.241] Определения при помощи оксина можно вести как весовым, так и объемным методом. Работая весовым методом, взвешивают высушенный при 100—150° осадок оксихинолята или предварительно прокаливают его до постоянного веса, причем он превращается в окисел определяемого металла. В объемном методе оттитровывают растворенный осадок броматом в присутствии бромида. [c.241] После десятиминутного нагревания выпавший осадок отделяют фильтрованием (иногда вместо фильтра применяют смоченную водой вату) и промывают его до обесцвечивания промывных вод. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, в котором велось осаждение, и обрабатывают 30 мл 2 н. раствора горячей соляной кислоты. Раствор количественно переводят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г КВг и 6—8 капель метилового красного и медленно, при постоянном взбалтывании, титруют 0,1 н. раствором бромата до перехода красного цвета в желтый, что соответствует несколько перетитрованному раствору. Колбу закрывают притертой пробкой и дают стоять в течение 3—5 мин., после чего добавляют 1 г КЛ и, не обращая внимания на выпавший бурый осадок, который при титровании исчезает, оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.242] Прямое титрование обычно не применяют вследствие невозможности точного определения момента окончания реакции. [c.242] Расчет производят обычным для обратного титрования способом приводят объемы растворов бромата и тиосульфата, израсходованные на прямое и обратное титрование, к одинаковой нормальности (1 н. или 0,1 н.), вычитанием находят объем бромата, пошедший на титрование раствора оксихинолята, и вычисляют содержание алюминия в образце. [c.242] Вернуться к основной статье