ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Родаяометрия (метод Фольгарда) из "Курс аналитической химии Книга 2" В точке эквивалентности, когда оттитрованы все ионы Hal , частицы осадка, лишившись заряда и став нейтральными, начинают быстро укрупняться, соединяясь друг с другом, и выпадают в осадок в виде хлопьев, напоминающих свернувшееся молоко. Поэто.му просветление раствора свидетельствует о достижении точки эквивалентности. Обычно коагуляция начинается уже тогда, когда израсходовано 99% объема AgNOj, необходимого для достижения точки эквивалентности. [c.324] При выполнении определения по способу просветления скоа-гулировавшему осадку дают отстояться и далее рабочий раствор прибавляют по одной капле, каждый раз сильно взбалтывая содержимое колбы и давая осадку отстояться. Титрование заканчивают, когда раствор над осадком станет почти совершенно прозрачным. [c.324] Этот простой, но довольно медленны й способ дает лучшие результаты при определении Вг - и Л -ионов, так как AgBr и AgJ менее растворимы, чем Ag l. [c.324] Если индикатор приготовлен в виде 10%-ного раствора, то его следует брать 0,5—1 мл на каждые 50 мл конечного объема титруемой жидкости. [c.326] Следует указать, что так как осадок Ag2 r04 легко растворим в кислотах, все определения, выполняемые этим методом, должны проводиться в нейтральной или очень слабощелочной среде в довольно узких пределах pH — от 7 до 10,5. Это обстоятельство сильно ограничивает применение данного метода для определения как хлоридов, так и серебра. Определение иодидов этим ме тодом также не дает вполне точных результатов. [c.326] Титр раствора AgNOg изменяется при длительном хранении, особенно под действием органических примесей (волокна фильтровальной бумаги, пробка, пыль и пр.). Так как действие света еще более ускоряет разложение AgNOg, раствор следует хранить в склянках оранжевого стекла или в обычной склянке, обернутой черной бумагой. [c.327] Для этого учащийся отфильтровывает через один и тот же взвешенный фильтр все растворы, полученные в результате титрований, собирая на фильтре осадки. [c.327] При такой постановке сбора отходов серебра потери его не превышают 2—3%, что вполне допустимо. [c.327] Получение химически чистого препарата Na I. Для установки титра раствора нитрата серебра в качестве исходного вещества применяют X. ч. препарат Na . В случае отсутствия х. ч. препарата производят очистку обычной поваренной соли. [c.327] Выпавшие кристаллы отсасывают, отл имают между листами фильтровальной бумаги и прокаливают в электрической печи при температуре около 500°. Перекристаллизованный осадок можно также нагреть в выпарнвательной чашке до сплавления (темп, пл. 800°), вылить расплавленную массу на чистую и совершенно сухую фарфоровую нли керамическую плитку и растолочь еще теплую застывшую массу в фарфоровой ступке. [c.327] Очищенный препарат ссыпают в банку с хорошо притертой пробкой. Если имеется достаточно чистый препарат, его можно не перекристаллизовывать, но употреблять непрокаленным не рекомендуется. [c.328] Приготовление исходного раствора Na l. Навеску полученного препарата Na l растворяют в мерной колбе, соблюдая обычные правила. При расчете навески Na I исходят из концентрации устанавливаемого раствора AgNOj (A Na i A/AgNo,) и емкости мерной колбы. [c.328] Так как исходное вещество не является ни дорогим, ни дефицитным, для получения более точных результатов приготовляют исходный раствор в большой мерной колбе (емкостью 500 или 1000 мл). [c.328] Титрование заканчивают в тот момент, когда цвет титруемого раствора начинает отличаться от цвета свидетеля . [c.328] Так как образующийся при титровании осадок Ag на свету быстро разлагается, принимая сиреневую окраску, титрование нельзя вести на ярком солнечном свету. Титрование в вечернее время при обычном электрическом освещении, при котором желтый цвет плохо заметен, также не дает хороших результатов. Лучше всего производить титрование в светлой комнате, вдали от окна, а в вечернее время пользоваться лампами дневного света. [c.328] Вернуться к основной статье