ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры электровесовых определений из "Курс аналитической химии Книга 2" При электровесовом определении меди и свинца в латунях применяют платиновые сетчатые электроды. Ионы меди выделяются в виде металла на катоде, а ионы свинца—в виде двуокиси свинца на аноде. [c.366] Если раствор, подвергаемый электролизу, содержит недостаточное количество азотной кислоты, то одновременно с выделением свинца в виде двуокиси на аноде возможно частичное осаждение металлического свинца на катоде вместе с медью. Для предотвращения этого явления к электролиту добавляют концентрированную азотную кислоту (уд. вес 1,4 г/сл1 ) в количестве 10 мл на 100 мл электролита. [c.366] В растворах, не содержащих примеси серной кислоты, выделение меди в конце электролиза несколько замедляется. Для полного выделения меди из раствора необходимо в конце опыта добавлять к анализируемому раствору небольшое количество серной кислоты. [c.366] После полного растворения навески часовое стекло снимают, и раствор осторожно упаривают при 80—100° на песчаной или водяной бане до объема 5—10 мл. [c.367] Если при этом на дне стакана появляется осадок метаоловянной или кремневой кислоты, то раствор разбавляют водой, осадок отделяют фильтрованием и промывают 8—10 раз разбавленной (1 20) горячей азотной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан для электролиза и упаривают до 100 мл. Если при этом осадок больше не образуется, то раствор разбавляют дестиллированной водой до 100 мл и нагревают до 90°. [c.367] Для проведения электролиза с платиновыми сетчатыми электродами подготовку электродов к определению производят следующим образом. [c.367] Чтобы удалить продукты электролиза, которые могли остаться на поверхности электродов после предыдущего определения, сетчатые электроды промывают азотной кислотой (уд. вес 1,4 г см ), затем дестиллированной водой и спиртом и сушат до постоянного веса при температуре 80—90°. Высушенные и взвешенные элекгро-ды закрепляют в специальных держателях. При этом цилиндрический сетчатый анод устанавливают внутри сетчатого катода. Во избежание короткого замыкания между электродами, к наружной поверхности анода обычно припаивают специальные стеклянные предохранительные палочки (припаивание производится на заводе, изготовляющем электроды). [c.367] Во время взвешивания, сушки и закрепления электродов в дepжateлe электролизной установки стараются не прикасаться к обезжиренной поверхности электродов руками. [c.367] Закрепленные в держателе электроды погружают в подготовленный описанным выше методом электролит и включают ток. При помощи реостата регулируют разность потенциалов между анодом и катодом так, чтобы она составляла 2,5—2,7 в при силе тока 2—3 а. При этих условиях выделение свинца заканчивается в течение 10—15 мин. [c.367] ЛИЗ считают законченным. Процесс электролиза ведут при энергич ном перемешивании раствора одним из описанных выше способов. [c.368] По окончаний процесса электроосаждения, не выключая ток, держатель с электродами вынимают нз раствора, и электроды быстро ополаскивают, погружая их несколько раз в стакан с дестиллированной водой. После этого выключают ток, снимают электроды и катод промывают спиртом, а анод вторично промывают дестиллированной водой. [c.368] Если ток будет выключен в то время, когда электроды еще находятся в растворе, медь, осевшая на поверхности катода, начнет растворяться в кислом растворе электролита. Поэтому держатель с электродами нужно вынимать из раствора, не выключая ток. [c.368] В—вес катода после электролиза, г т—навеска латуни, г. [c.368] Электролитическое осаждение меди и цинка производится из слабокислых растворов. Анод применяют свинцовый, покрытый двуокисью свинца, катод—из нержавеющей стали или никелевый. [c.368] После пассивирования никелевые катоды промывают и сушат при 80—90°. [c.369] Для ускорения электролиза процесс осаждения меди целесообразно проводить при повышенной температуре и энергичном перемешивании. [c.369] При определении свинца в свинцовистой латуни после растворения образца к раствору добавляют 20 мл этилового спирта и отфильтровывают выпавший сульфат свинца, количество которого далее определяют обычным весовым методом. Фильтр с осадком промывают 2—3 раза 0,5 н. раствором сульфата натрия, и промывные воды собирают вместе с фильтратом в стакан для электролиза. Раствор разбавляют 0,5 н. раствором сульфата натрия до объема 150 мл, нагревают до 80—90 и подвергают электролизу с никелевым сетчатым катодом и свинцовым анодом. [c.370] В процессе электролиза напряжение с помош,ью реостата поддерживают в пределах 2—2,3 в. [c.370] Электролиз проводят при энергичном Перемешивании раствора. [c.370] Вернуться к основной статье