ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Воронки для микропрепаративной работы из "Капельный анализ" Приборы для разделения фильтрата и осадка. Для разделения раствора и осадка при помощи фильтрования предложено несколько способов. Выбор подходящего способа фильтрования зависит прежде всего от того, что применяется в дальнейшей работе — фильтрат или осадок. [c.47] Нажим капилляра на фильтр должен быть легким важно, чтобы осадок, покрывающий фильтр, не проник в капилляр. При сильном нажиме фильтрование происходит с большим трудом. [c.47] Всасывая ртом воздух, втягивают жидкость при соверщенно свободном дыхании через фильтр в капилляр. На фильтрование затрачивается от нескольких секунд до 3—5 мин. [c.47] Особенно трудно фильтруются щелочные растворы. В этом случае для ускорения фильтрования жидкость с осадком сильно разбавляют водой и нагревают. Легким кругообразным встряхиванием осадок собирают на дне сосуда, а слегка мутную жидкость декантируют и переносят на часовое стекло. После этого жидкость легко отфильтровать от небольшого количества осадка. [c.47] Аналогичный принцип применен в капиллярной пипетке (рис. 32), которая автоматически заполняется благодаря поверхностному натяжению. [c.48] Фильтрующий конец прибора опускают в каплю жидкости, котору ю надо профильтровать. При этом резиновую грушу помещают между большим и средним пальцами, а указательным пальцем зажимают оттянутый конец. Чтобы выпустить отфильтрованную жидкость (1—2 капли), прибор помещают над капельной пластинкой (или другим микрососудом) в наклонном положении баллоном кверху. Сжатием баллона выдавливают жидкость из капиллярного кончика на пластинку. [c.49] Внутренний диаметр трубок 3—5 мм, длина 20—25 мм. [c.49] По Малярову , соприкасающиеся концы трубок, между которыми зажимают фильтр, расширены и сжимание осуществляется проволочным зажимом. При больших объемах жидкости, подлежащей фильтрованию, в верхней трубке делают расширение. [c.49] В дальнейшем капельные реакции могут быть выполнены или в самой миюропробирке или же с отобранной каплей фильтрата на реактивной бум аге. [c.50] Этот способ упрощают следующим образом. На полоску фильтровальной бумаги помещают раствор с осадком так, чтобы осадок находился в центре. Жидкость, расплываясь, образует вокруг осадка влажную, обычно бесцветную, зону. Эта зона и содержит в себе фильтрат, в котором можно открыть искомый ион. Если осадок не реагирует с прибавляемым реактивом, то раствором последнего смачивают все пятно вместе с осадком. Окрашивание зоны в определенный цвет указывает на присутствие в ней соответствующего иона. Если же осадок реагирует с прибавленным реактивом, интенсивно окрашиваясь, то раствором реактива смачивают внешнюю окружность зоны. При соприкосновении реактива с наружным краем зоны в случае присутствия искомого иона образуется узкое цветное кольцо, которое постепенно расширяется ог периферии к центру. [c.50] Можно также смочить реактивом зону фильтрата непосредственно, тогда образуется широкая окрашенная полоска. [c.51] Жидкость, которую нужно профильтровать, набирают в капилляр и, отсасывая воздух, по каплям выпускают ее на фильтр или, прижав капилляр к фильтру, концентрируют осадок на одном участке. Таким приемом при небольшой затрате времени удается собирать и промывать очень небольшие количества осадков, выпавших даже из сравнительно больших количеств жидкости. [c.51] В том случае, когда соприкосновение осадка с фильтрующим материалом нежелательно, можно воспользоваться стеклянным пвоздем с маленькой ножкой и головкой, притертой к стеклянной воронке (рис. 37) фильтрование происходит через шлиф без фильтрующего материала. [c.51] К осадку, прилипшему к фильтру, приливают 1—3 мл воды. Фильтр освобождают от осадка заостренным концом стеклянной палочки и переносят фильтр с осадком на край часового стекла (или фарфоровой пластинки). Жидкость с осадком нагревают (лучше всего прибавлением горячей воды). Осторожным, но быстрым вращательным движением часового стекла собирают осадок на середине часового стекла, а слегка мутную жидкость декантируют, т. е. несколько раз всасывают и выливают при помощи капилляра большой емкости. Чтобы осадок во время декантации лежал на середине стекла неподвижно, а не поднимался вслед за всасываемой жидкостью, целесообразно во время всасывания описывать капилляром круговые движения по поверхности жидкости. [c.52] Когда жидкости останется очень мало и осадок начнет попадать в капилляр, можно еще раз (или в случае необходимости несколько раз) промыть осадок по-предыдущему. После этого фильтр опускают с края стекла к самому осадку и всасывают капилляром через фильтр оставшуюся жидкость. Чрезвычайно малая затрата времени на промывание дает возможность при работе капельным методом достигать высокой чистоты осадка. [c.52] Для перенесения осадка на фильтровальную бумагу можно опустить во взмученную жидкость острие угла вчетверо сложенного кусочка фильтровальной бумаги. При разворачивании бумаги в середине ее оказывается некоторая часть осадка. [c.52] Микро-фильтроваль-иый тигель. [c.53] К листочку асбеста, придавая стеклу форму, показанную на рисунке. По охлаждении отрезают нижний конец на расстоянии 10 мм и сглаживают края на пламени. В тигель вкладывают стеклянную слезку . Кончик слезки не должен выступать ниже поверхности фильтра, чтобы не нарушался фильтровальный слой, когда тигель ставят на плоскую подставку. [c.54] Тигель присоединяют к колбе для отсасывания при помощи толстостенной резиновой трубки. В качестве фильтрующего слоя применяют волокнистый асбест. Тигель можно прокаливать после предварительного осторожного нагрева. [c.54] Вернуться к основной статье