ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакции на фарфоровых пластинках и других пористых материалах из "Капельный анализ" например, сернистый кадмий применяют не только как нерастворимый реактив, но и как вещество, обеспечивающее определенную концентрацию ионов серы, поэтому в готовой бумаге недопустимо присутствие следов сернистого натрия. Однако сернистый натрий нельзя применять для первого пропитывания, так как вследствие его неустойчивости и щелочности он разлагается при высушивании бумаги. Поэтому бумагу сперва пропитывают раствором соли кадмия, а затем осаждают сернистый кадмий погружением в раствор сернистого натрия. Следы сернистого натрия, которые могут остаться после промывания бумаги, удаляют вторичным погружением бумаги в раствор соли кадмия. [c.81] Промывать бумагу удобнее всего струей дестиллированной воды на наклоненной стеклянной пластинке. Стеклянный наконечник, через который поступает струя воды, должен иметь много отверстий. [c.81] Если реактив не является мало растворимым веществом, то необходимо следить, чтобы промывание не было чрезмерно длительным. [c.81] Иногда предпочитают удалять основное количество балласт-ных солей разбавленным спиртом или другим растворителем, в котором лропитывающий реактив растворим меньше, чем в воде только затем бумагу кратковременно промывают водой. [c.81] При высушивании бумаги необходимо избегать перегрева. Для этих целей удобно применять деревянные ящики, обогревав мые электрическими лампами. Во время высушивания бумагу защищают от сильного освещения непрозрачными щитами. [c.81] Бумага лучше всего сохраняется в спрессованных пачках, защищенных от действия света и газов, находящихся в воздухе лаборатории. [c.81] В некоторых случаях реакции проводят на желатиновой бумаге, пропитанной определенным реактивом. [c.81] Для получения отчетливых капельных реакций на фильтровальной бумаге необходим навык и соблюдение определенных правил. [c.82] При нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу в капиллярной трубке должно находиться лишь столько раствора, чтобы капля не свисала с кончика капилляра. [c.82] Пятно должно образоваться не в результате падения капли на бумагу, а при Свободном истечении жидкости из капилляра. Для этого нужно концом капиллярной трубки с раствором слегка прикоснуться к бумаге. [c.82] Величина пятна зависит от диаметра капилляра и времени соприкосновения его с бумагой. Пятна не должны быть большими (не больше 2—3 мм в диаметре). При слишком больших размерах первоначальных пятен приходится расходовать большое количество раствора реактива, а это в свою очередь приводит к тому, что бумага не впитывает в себя жидкость и последняя стекает, не прореагировав с раствором, ранее впитавшимся в бумагу. Реакция теряет свою отчетливость, и опыт не удается. [c.82] Конечный размер пятна находится в прямой связи с величиной первоначального пятна. Надо тщательно следить за тем, чтобы капилляр не слишком долго соприкасался с бумагой. Получив пятно диаметром 2—3 мм, быстро отнимают капилляр от бумаги. Капилляр следует наполнять раствором в таком количестве, сколько может его подняться при относительно недолгом соприкосновении капилляра с каплей раствора. [c.82] Некоторые авторы рекомендуют помещать полоску бумаги, на которой выполняют реакцию, на матовое стекло. Однако нам кажется более удобным держать полоску бумаги в несколько наклонном положении левой рукой на весу, а правой рукой оперировать с капилляром. [c.83] Следует отметить, что отчетливость получающейся капельной картины в значительной степени зависит от скорости истечения реактива из капилляра, которая не должна быть слишком большой. [c.83] Мы не рекомендуем при нанесении реактива на пятно, образовавшееся от испытуемого раствора, поддерживать фильтровальную бумагу указательным пальцем снизу около пятна. [c.83] При соприкосновении с пятном, образованным испытуемым раствором, капилляр, содержащий реактив, захватывает часть этого раствора. При погружении капилляра в посуду, служащую для хранения данного реактива, последний постепенно загрязняется и делается негодным к употреблению. Во избежание этого Тананаев рекомендует поступать следующим образом. После прикосновения к влажному пятну осторожно нажимают кончиком капилляра на чистый участок фильтровальной бумаги. Вытекающая из капилляра жидкость обмывает кончик капилляра, после чего последний можно опять погружать в раствор реактива. Вместо капилляра для нанесения испытуемого раствора и реактива на бумагу можно пользоваться стеклянными палочками. Объем капель зависит от диаметра палочки. Так, палочка диаметром 3 мм дает каплю объемом 0,05 мл. [c.83] Очень маленькие и всегда одинаковой величины капли могут быть получены при помощи петли из платиновой проволоки, откуда капля может быть перенесена на бумагу путем стряхивания или сбрасывания. Такие петли легко приготовить из платиновой проволоки различной толщины (проволоку сгибают или спаивают). Изменяя размеры петли, можно получить капли различной величины. [c.83] Взвешивая каплю жидкости, сбрасываемую с платиновой петли, можно прокалибровать последнюю. На новых гладких платиновых проволоках капли не удерживаются и легко спадают. Рекомендуется сделать платиновую проволоку шероховатой. Для этого проволоку многократно погружают в раствор хлорной платины и после каждого погружения прокаливают. [c.83] Вернуться к основной статье