ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установление кислотности мало растворимых веществ из "Капельный анализ" Всякое связывание (или потеря) аммиака приводит к выделению ярко окрашенного хромовокислого серебра. С реактивом взаимодействуют вещества, связывающие аммиак с образованием аммиакатов или же образующие гидроокиси. Раствор неустойчив вследствие постепенной потери аммиака, что, однако, не мешает его применению. [c.367] Этот раствор можно нагревать до 5 мин. на водяной бане, а комплексную соль можно выделить в кристаллическом состоянии. [c.367] Реактивы. Диаминаргентахромат, раствор. Хорошо промытый осадок хромовокислого серебра, полученный в результате взаимодействия эквивалентных растворов азотнокислого серебра и хромовокислого калия, не высушивая, постепенно прибавляют при энергичном взбалтывании к 6 н. раствору аммиака до тех пор, пока значительное количество хромовокислого серебра не останется перастворенным. Смесь оставляют на час, изредка взбалтывая, а затем фильтруют. Реактив сохраняют в хорошо закрытой склянке. В случае выпадения осадка раствор фильтруют. [c.368] Выполнение анализа. Каплю испытуемого раствора или несколько миллиграммов твердой пробы помещают на белую капельную пластинку и прибавляют 1—2 капли одного из реактивов. В присутствии вещества с кислыми свойствами или вещества, связывающего основание, вьшадает красно-коричневый осадок (хромовокислое серебро). [c.368] При применении аммиачного раствора хромовокислого серебра через несколько минут появляются тонкие игольчатые кристаллы хромовокислого серебра черного цвета (понижение концентрации аммиака). На этом основании нельзя делать заключение о присутствии вещества, обладающего кислыми свойствами. [c.368] Гидратированная кремневая кислота, получающаяся при многократном выпаривании кремневой кислоты с соляной кислотой и тщательно промытая водой, немедленно вступает во взаимодействие с реактивами. В то время как песок и кварц не вызывают образование осадка, незначительный осадок выпадает в случае цеолита, каолина, опала. Небольшой осадок выпадает также в присутствии прокаленной до постоянного веса кремневой кислоты, а также кремневой кислоты, остающейся после растворения продажных сортов железа. Очевидно, положительная реакция вызывается только аморфными формами кремнекислоты. [c.368] Несколько зернышек трехокиси вольфрама или трехокиси молибдена немедленно вызывают образование осадков. Незначительный осадок появляется даже после многочасового прокаливания в платиновом тигле. [c.368] Этим путем могут быть также обнаружены соли, образованные сильными кислотами и слабыми основаниями, например 0,4 у алюминия Б 0,15 мл выпаренного досуха раствора сернокислого алюминия. [c.369] Ионы галогенов должны отсутствовать в растворе, так как они нарушают равновесие, выделяя соответствующую соль серебра. [c.369] Для предварительного испытания на наличие ионов, образующих с аммиаком комплексы, ионы галогенов удаляют из раствора выпариванием с серной или азотной кислотой. Остаток разбавляют водой, обрабатывают избытком раствора аммиака, нагревают до кипения и фильтруют. Несколько капель фильтрата вьшаривают досуха в маленьком фарфоровом тигле. Остаток прокаливают для удаления солей аммония и по охлаждении испытывают, как указано. В присутствии ионов, образующих с аммиаком комплексные ионы, появляется окрашивание. [c.369] Вернуться к основной статье