ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие следов ванадия в молибденовых и вольфрамовых солях из "Капельный анализ" Азид натрия, кристаллический Серная кислота, 10%-ный раствор Выполнение анализа. Кристаллик испытуемой соли растворяют в нескольких каплях воды. На кончике ножа прибавляют азид натрия и подкисляют 2 каплями серной кислоты. Через 1-—2 мин. раствор нагревают до кипения. На капельную пластинку помещают несколько капель раствора бруцина и прибавляют каплю полученного раствора. В присутствии азотнокислых солей появляется красное окрашивание. Параллельно ставят контрольный опыт. [c.374] Выполнение аналиаа. К ОД—0,3 мл исследуемого раствора в небольшой пробирке каплями прибавляют азотную кислоту до кислой реакции на конго. Одновременно в другую пробирку к такому же объему воды, подкисленному азотной кислотой до приблизительно одинаковой кислотности, прибавляют равный объем раствора азотнокислого натрия (цвет испытуемого раствора должен быть слабожелтым) и помещают в обе пробирки по кусочку бумаги конго. Затем в оба раствора прибавляют по каплям раствор уротропина до покраснения бумаги конго после этого прибавляют еще небольшой избыток раствора уротропина. В присутствии четырехвалентного ванадия цвет испытуемого раствора становится желто-зеленым, зеленым, синим или даже серым с красноватым оттенком (в зависимости от соотношения и от pH). Вследствие окисления четырехвалентного ванадия кислородом воздуха окрашивание через несколько часов исчезает. [c.375] В отсутствие четырехвалентного ванадия испытуемый и контрольный растворы окрашены в одинаковый желтый цвет. [c.375] Предельная концентрация 1 400 ООО. [c.376] Кобальт, никель, двухвалентное железо, марганец и медь отделяют кипячением с раствором едкого натра. [c.376] Открытие очень малых количеств ванадия невозможно в присутствии соединений хрома. [c.376] Вернуться к основной статье