ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы очистки и токсикология растворителей из "Справочник по экстракции" Дитизоновый метод [2]. Из 20%-ного lio уксусной кислоте анализируемого раствора (pH = 2,5) экстрагируют висмут несколькими порциями 4 10 М раствора дитизона в хлороформе. Висмут переводят в водную фазу встряхиванием в емкости объединенных хлороформенных экстрактов с 4в -ным раствором NaBr в 0,04 н. НЫОз. После введения K N и установления pH = 9,5 висмут избирательно экстрагируют несколькими порциям 4 10 М дитизона в хлороформе. Комплекс хорошо поглощает при Я = 490 и Я. = 620 нм. [c.344] Метод с применением родамина Б [2, 4]. Осадок, полученный после упаривания эфира, растворяют в 5 Л1Л 6 М НС1 и переливают раствор в делительную воронку. Вводят 0,40 мл раствора родамина Б (0,5 г в 100 мл НС1 — 1 1) и 0,1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Добавляют 10 мл бензола и экстрагируют галлий в течение 1 мин. Количество Ga определяют фотометрически при X = = 565 нм или флуорометрически. Экстракцию можно также проводить смесью хлорбензола и четыреххлористого углерода (3 i 1). [c.345] Хлоридный метод [3, 4]. 20—25 мл анализируемого раствора 8—9 М по соляной кислоте), содержащего 5—10 мкг Ge, энергично встряхивают в емкости с двумя Порциями по 10—15 мл чистого четыреххлористого углерода в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой промывают 3 раза 5 мл 2-%-ного раствор солянокислого гидроксиламина в 9 М НС1 и 3—5 жл 9 М НС1. Из четыреххлористого углерода реэкстрагируют германий б мл дистиллированно й воды встряхиванием Б течение 2 мин. [c.346] Германий определяют в водном растворе фотометрически с фенил-флуороном, хинализарином или другим соответствующим методом. Например, при определении с фенилфлуороном [1 ] водный слой сливают в колбу емкостью 25 мл, вводят 4 лсл 6 н. НС1, доводят водой о объема 20 мл и добавляют 1 мл раствора желатина. После перемешивания прибавляют 1,5 мл 0,05%-ного раствора фенилфлуорона в этиловом спирте, перемешивают, доводят водой до метки и фотометрируют при Я = 530 нм. [c.346] Метод с применением а, -дипиридила [2]. К раствору, полученному после разложения пробы (руды) и содержащему 0,1—0,9 мг германия, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора пирокатехина, 0,1 г а, -дипириди-ла, 12 мл мнохлорацетатного буферного раствора с pH = 2,4-j-2,6, доводят водой до 25 мл и 3—4 раза экстрагируют германий 5—6 мл хлороформа. Экстракты фильтруют через сухой фильтр, разбавляют до объема 25 мл и фотометрируют синий светофильтр). [c.346] Теноилтрифторацетоновый метод [2]. К 3 мл анализируемого раствора добавляют 10 мл 10 н. азотной кислоты, 1,3 мл 30—35% -ной перекиси водорода и после перемешивания добавляют 15 мл 0,5 М раствора теноилтрифторацетона в ксилоле и экстрагируют железо, встряхивая раствор в течение 15 мин. За одну экстракцию извлекается более 90% железа. При повторной экстракции со свежей порцией экстрагента железо извлекается практически полностью. В данном случае мешают только Zr, Hf, Nb и Ра. Эти элементы удаляют промыванием органической фазы смесью 0,25 М раствора HF и 0,25 М НС1. [c.347] Все используемые реагенты необходимо предварительно очищать экстракцией с батофенантролином. [c.347] Бромидный метод [2]. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,1 мг золота, добавляют 5 мл концентрированного раствора НВг, Золото экстрагируют двумя порциями по 15 мл изопропилового эфира, свободного от спиртов. Объединенные эфирные экстракты промывают 5 жл 4 М раствора НВг. После реэкстракции золота тремя порциями воды (20, 10, 10 мл) и удаления эфира при нагревании на водяной бане (перед нагреванием к раствору необходимо добавить 1 мл концентрированного раствора НВг) золото определяют фотометрически при л = 380 нм. [c.347] Платиновые металлы не экстрагируются, за исключением Os (в виде четырехокиси). Экстрагируется примерно 1% железа (III), для его маскирования перед экстракцией необходимо добавить 0,5 мл концентрированной фосфорной кислоты. [c.347] К полученному кислому раствору добавляют 13 жл 2 М раствора ацетата натрия и 2 лы 20%-ного раствора тиосульфата натрия. Устанавливают pH (зг 5,5 и встряхивают раствор в емкости 10 мл 0,002%-ного раствора дитизона в U в течение 2 мин. Если это необходимо, повторяют экстракцию несколько раз. Оптическую плотность органической фазы измеряют при X— 510 нм. [c.349] Диэтилдитиокарбаминатный метод [3, 4]. К анализируемому раство-ру, содержащему до оОО мкг 1п, добавляют раствор аммиака до pH = 8,6, а также 5 мл 10%-ного растворэ-K N и устанавливают pH Добавляв ют1 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 Л1л U. Смесь встряхивают в емкости в течение 1 мин. Комплекс поглощает при X = 305 нм. Определению мешают Мп, Sb, Те и незначительно Fe. [c.349] Дитизоновый метод [3, 5]. К 50 жл анализируемого раствора, содержащего до 50 м/сг С(3, добавляют 5 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли и 1 жл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют КОН до щелочной реакции и еще избыток (5 жл), 25%-ного раствора КОН. К раствору добавляют 5 жл раствора дитизона (20 мг л хлороформа) и встряхивают делительную воронку в течение 5 мин. Затем фазы разделяют. Водную фазу обрабатывают несколькими порциями по 5 жл раствора дитизона до тех пор, пока водная фаза останется коричневой. К объединенным экстрактам хлороформа добавляют 5 жл раствора дитизона (200 жг на 1 л хлороформа) и промывают экстракт водой для удаления захваченной щелочи. Кадмий реэкстрагируют из органического раствора, к которому добавляют 50 мл буферного раствора с pH = 2, а затем емкость встряхивают в течение 2 жнн водный слой смешивают с небольшим количеством дитизона и стряхивают для удаления следов меди и ртути. Этот метод обеспечивает отделение С от РЬ, 2п, А , Hg, N1, Со и Си. После установления в водной фазе pH = 14 добавлением МаОН кадмий можно вновь экстрагировать раствором дитизона и определить фотометрически. [c.350] Ацетилацетоновый метод 4]. Из анализируемого раствора, содержащего Со (II), с рН/=)4, экстрагируют равным объемом 50% -ного раствора ацетилацетона в хлороформе элементы, образующие ацетилацетонаты. К водной фазе добавляют несколько миллилитров ацетона и 5 мл 3% ного раствора Н Ог, чтобы образовался экстрагируемый комплекс Со(1П). Устанавливают в растворе pH = 8-ь 9, нагревают его почти до кипения в течение 10 мин, охлаждают и устанавливают pH да 1. Кобальт количественно экстрагируют равным объемом 50%-ного раствора ацетилацетона в хлороформе. Комплекс окрашен в интенсивно зеленый цвет. [c.352] Определению 10—15 мкг кобальта не мешают А1, 8Ь, Аз, Ва, Ве, В1, В,Сс1,Са,Се.а(1И),Р,аа,Се, I, Ре 111), 1а, РЬ, Мд, Мп, Нд(П), Мо. N1, НЬ, Р, 5е, 81, Ад, 8г, Та, ТЬ, Т1, Т1 (1,25 лг), 8п (IV), W, V (V), 2п и 2г в количествах 0,1 г и и (VI) в количестве 50 лг. [c.352] Если аликвотная часть раствора (5 м ) содержит более 9 л г Fe, то перед экстракцией добавляют еще 2 мл 70% -ного раствора ацетата аммония и 3 капли 50%-ного раствора винной кислоты. При таком проведении анализа в аликвотной части анализируемого раствора может содержаться до 35 мг железа. [c.353] Метод с применением тетрафениларсония (г). Анализируемый раствор разбавляют водой до объема 25 мл (0,5 мг Со pH = 2н-7) и добавляют 2—5 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Железо (III) и молибден связывают добавлением твердого фторида аммония до исчезновения красной окраски роданида Fe (HI) и еще избыток 200— 300 мг. После этого добавляют 1 мл 2% -ного водного раствора хлорида тетрафениларсония, а затем 10 мл хлороформа и встряхивают емкость. Экстракцию повторяют два раза порциями хлоррформа по 5 мл, добавляя каждый раз по 5 капель раствора тетрафениларсония. Объединенные органические экстракты фотометрируют при Я = 620 нм. [c.353] Медь (II) предварительно восстанавливают йодидом и тиосульфатом. [c.353] Вернуться к основной статье