ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографическая очистка трехвалентного катиона радиоактивного железа от аниона фосфорной кислоты, содержащего из "Практическое руководство по радиохимии" В результате [В-распада получается Nb , поэтому указанные изотопы циркония и ниобия, наиболее пригодные для использования в качестве меченых атомов, необходимо уметь отделить друг от друга. Разделение циркония и ниобия является очень трудной задачей аналитической химии и наиболее успешно решается хроматографическим путем. Разделение микроколичеств циркония и ниобия более быстро может быть выполнено избирательной адсорбцией ниобия на двуокиси марганца из азотнокислого раствора. [c.313] В центрифужную пробирку (на 10—25 мл) вносят 10 мг двуокиси марганца и 2— 10 мл раствора азотнокислого циркония (доли миллиграмма), содержащего Zr и накопившийся из него Nb 5. [c.314] Содержимое пробирки, после прибавления концентрированной азотной кислоты до концентрации 10 п., размешивают стеклянной мешалкой или взбалтывают вручную в течение 2—3 мин., закрыв центрифужную пробирку плотно пришлифованной пробкой. Отделяют двуокись марганца центрифугированием. Раствор почти совершенно не содержит ниобия. Для более полного освобождения от него сливают раствор в другую центрифужную пробирку с 5 мг двуокиси марганца и повторяют процесс адсорбции ниобия. [c.314] Двуокись марганца в первой пробирке промывают, взбалтывая с 10 н. азотной кислотой в течение 2 мин., и, отделив осадок центрифугированием, сливают азотную кислоту. Двуокись марганца растворяют в вычисленном объеме 1 %-ного раствора щавелевой кислоты (без избытка ), прибавляют 2—5 мл 10 н. азотной кислоты и 5 жг двуокиси марганца. [c.314] Повторяют, как описано выше, процесс адсорбции. Снова отделяют осадок центрифугированием, раствор отбрасывают, остаток промывают 10 н. азотной кислотой. Двуокись марганца взбалтывают с водой и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр подсушивают, покрывают лаком и, вложив в конверт из кальки, измеряют активность осадка. Можно, растворив двуокись марганца в перекиси водорода, выпарить полученный раствор в чашечке для измерения активности. [c.314] Измеряя энергию у-излучения и период полураспада выделенного изотопа, убеждаются в радиохимической чистоте препарата ниобия. [c.314] В радиохимической чистоте ниобия и циркония можно также убедиться, измерив после разделения ниобия и циркония -активность препаратов на -счетчике. В течение месяца следят за накоплением ниобия в препарате циркония, выделенном выпариванием раствора из второй пробирки, измеряя активность его каждые 3 дня. [c.314] А л е к с е е в с к и й, Активная двуокись марганца, ОНТИ, 1937. Ан. Н. Н е с м е я н о в, А. В. Л а п и ц к и й, Н. П. Р у д е н к о. Получение радиоактивных изотопов, Госхимиздат, 1954. [c.314] Метод адсорбционного соосаждения с некристаллическим осадком, являющийся разновидностью метода соосаждения с инертным носителем, имеет широкое распространение. [c.315] Положительными сторонами этого метода является простота и быстрота выполнения, почти количественный выход радиоактивного изотопа и его высокая радиохимическая чистота. Этот метод может быть применен для разделения Ва и La . [c.315] К 10 мл раствора хлористого бария, содержащего Ва , прибавляют в подкисленном соляной кислотой растворе 50 мг хлорного железа. Нагревают раствор и осаждают гидроокись железа аммиаком. Осадок отделяют центрифугированием, промывают горячей водой с аммиаком и, растворив в 2 п. соляной кислоте, переосаждают аммиаком. Снова отделяют осадок с помощью центрифуги. Раствор присоединяют к первоначальному, а промытый осадок растворяют в 6 н. соляной кислоте. Раствор хлорного железа переносят в делительную воронку и взбалтывают с равным объемом этилового эфира. [c.315] Водный слой выпаривают в стандартной чашечке и измеряют период полураспада отделенного радиоактивного элемента. [c.315] Н е с м е я и о в А. В, Л а п и ц к и й, Н. П. Р у д е н к о. Получение радиоактивных изотопов, Госхимиздат, 1954, стр. 44. [c.315] Изотоп тория—UXi выделяется из радиохимически чистых солей урана, в которых накопилссь равновесное количество UXi. [c.315] Выделение 13X1 из солей урана. Наиболее простым для выделения иХ1 является способ, основанный на образовании ураном растворимого карбонатного комплекса и адсорбции СХ1осадком гидроокиси железа. [c.316] К 50 мл раствора, содержащего 20 мг азотнокислого уранила, прибавляют раствор хлорного железа, содержащий 10 мг хлорного железа. Раствор разбавляют водой до 50 мл, нагревают до кипения и прибавляют к нему по каплям аммиак до тех пор, пока образующийся осадок не станет медленно растворяться. Прозрачный раствор вливают при помешивании в равный объем 0,5 н. раствора карбоната аммония. Осадку дают отстояться на водяной бане. [c.316] Осадок должен быть характерного бурого цвета, желтоватая окраска осадка свидетельствует о выпадении диураната аммония, для растворения которого необходимо прибавить раствор углекислого аммония. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают раствором углекислого аммония до исчезновения в промывных водах реакции на уран. [c.316] Выделенный по вышеописанному способу иХ] радиохимически не чист-Если необходимо иметь иХх, свободный от 117, то производят разделение основанное на растворимости фторида протактиния и нерастворимости фторида тория. [c.316] В этом случае отделение осадка ре(ОН)з от раствора и промывание производят не фильтрованием, а центрифугированием. Влажный осадок гидроокиси железа переносят в платиновую чашку и растворяют в минимальном количестве фтористоводородной кислоты. Прибавляют 10 мг пятиокиси тантала (носитель протактиния), растворенной во фтористоводородной кислоте, и, хорошо перемешав,—10 мг нитрата лантана (носитель тория). Обработка осадка производится в глубине хорошо работающ,его вытяжного шкафа. [c.316] Вернуться к основной статье