ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Безводные хлориды редкоземельных элементов из "Неорганические синтезы Сборник 1" Ни один из методов, перечисленных выше, не является вполне удовлетворительным для приготовления больших количеств безводных хлоридов редкоземельных элементов. Большая часть методов описывает получение солей, содержащих значительное количество исходного материала. Другие методы пригодны для приготовления лишь нескольких граммов хлорида одновременно. [c.32] Однако этот метод рекомендуется в тех случаях, когда нужно получить препарат высокой степени чистоты. [c.33] Метод [20] заключается в нагревании смеси окислов редкоземельных металлов с избытком хлорида аммония до температуры 200° или выше. Гидролиз хлоридов редкоземельных металлов, ведущий к образованию основных соединений, в присутствии избытка хлорида аммония значительно уменьшается. Остаток хлорида аммония целиком удаляется нагреванием в вакууме при 300—320°. [c.33] Тщательно смешивают 50 г (0,15 моля) окислов редкоземельных металлов с 100 г (1,8 моля) тонкоизмельчен-ного хлорида аммония. Смесь делят пополам и помещают в два керамических сосуда емкостью 500 мл, которые нагревают на газовой горелке на сетке, на 10 см выше пламени, имеющего высоту 20—25 см. Во время нагревания сосуды энергично встряхивают. [c.35] Если обрабатывают темноокрашенный окисел, реакция сопровождается изменением цвета смеси. Нагревание продолжают до тех пор, пока пробные порции не будут давать совершенно прозрачные растворы или будут давать только слабую опалесценцию. Эта процедура обычно требует 1—3 час. [c.35] Для того чтобы отделить колбу от соединительной трубки, их нужно вынуть из печи и осторожно нагреть шлиф. Полученный хлорид быстро переносят в сухую посуду, которую надежно закрывают . [c.35] Вернуться к основной статье