ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тетраадетат свинца из "Неорганические синтезы Сборник 1" Двуокись свинца можно приготовить многими способами. Анодное окисление солей свинца в кислой среде дает безводный РЬОг, а в щелочной среде получается гидратированный продукт, вероятно НгРЬОз. [c.49] Двуокись свинца можно также получить действием концентрированной НЫОз на сурик. Однако проще всего она получается действием окислительных агентов на соли свинца в щелочной среде. В качестве окислителя обычно применяют гипохлорит. Однако можно брать и перманганат, перекись натрия, феррицианид или другие окислительные агенты. [c.49] Приготовляют растворы 20 г ацетата свинца в Ш мл воды и 10 г едкого натра в 90 мл воды и тщательно их перемещивают. К этой смеси прибавляют 80 мл профильтрованного раствора гипохлорита, приготовленного растворением 14 г гипохлорита в 200 мл воды. После тщательного перемещивания смесь медленно нагревают до кипения и кипятят еще несколько минут. Если пробная порция (после фильтрования и обработки несколькими каплями гипохлорита) показывает,. что окисление не закончено, можно добавить еще 10 мл раствора гипохлорита и снова прокипятить раствор. Это повторяется до тех пор, пока окисление не закончится. [c.49] Осадку дают осесть, после чего его промывают 5—6 раз декантацией. Затем осадок тщательно перемешивают с 50-мл 6 н. азотной кислоты для удаления плюмбита кальция или гидрата окиси свинца и снова несколько раз промывают декантацией. Наконец, фильтруют и высушивают на воздухе. Выход почти количественный. [c.49] Тетраацетат свинца, как и большинство солей металлов высокой валентности, можно получать электролитическим окислением диацетата [1] или косвенно, через сульфат [2]. Несмотря на хорошие выходы, метод неудобен. Колсон [3] предлагает готовить тетраацетат свинца обработкой хлором уксуснокислого раствора диацетата свинца. При этом в эквимолекулярных количествах образуются дихлорид и тетраацетат свинца, которые разделяются перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. Обычно тетраацетат свинца готовят- по методу Димрота и Швейцера [4], делая иногда некоторые видоизменения [5, 6]. [c.50] Предлагаемая ниже методика является видоизменением метода Димрота и Швейцера. [c.50] В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную термометром и механической мешалкой с ртутным затвором, помещают смесь 1080 г ледяной уксусной кислоты и 360 г уксусного ангидрида и затем постепенно добавляют небольшими порциями 600 г сухого сурика, быстро перемешивая смесь. Нужно следить, чтобы температура не поднялась выше 65°. К концу реакции осторожно подогревают колбу для окончательного превращения окисла в ацетат. После охлаждения смеси осадок ацетата свинца отсасывают через большую воронку (раствор фильтруется медленно) и промывают ледяной уксусной кислотой. Выход около 300 г. [c.50] Из маточного раствора можно дополнительно получить по методу Колсона [3] около 200 г продукта. Жидкость снова помещают в реакционную колбу, нагревают до 80° при перемешивании и пропускают туда ток сухого хлора. [c.50] Когда реакция закончена, раствор фильтруют еще горячим и осажденный хлорид свинца промывают горячей ледяной уксусной кислотой. После охлаждения тетраацетат свинца выделяется из фильтрата. Эта вторая порция загрязнена хлоридом свинца. Для получения чистого продукта необходимо произвести перекристаллизацию. [c.51] Тетраацетат свинца кристаллизуется в виде бесцветных призм с температурой плавления 175—180°. Соль неустойчива на воздухе, быстро гидролизуется, давая коричневую двуокись свинца. Эту реакцию можно использовать для определения влаги в газах. Тетраацетат свинца несколько растворим в хлороформе, четыреххлористом углероде и бензоле, и если растворитель совершенно безводный, то тетраацетат можно извлечь неизмененным. Умеренно растворим в холодной уксусной кислоте, хорошо — в горячей. Димрот и Швейцер [4] показали, что в уксуснокислом растворе тетраацетат свинца можно употреблять в качестве окислительного агента для многих целей. Тетраацетат свинца растворяется в концентрированных галоидоводородных кислотах, давая кислоты состава НгРЬХа. [c.51] Вернуться к основной статье