ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Безводный тетрабромид циркония из "Неорганические синтезы Сборник 1" Смесь 18 г окиси циркония и 80 г мелкоизмельченного угля, приготовленного из сахара, равномерно распределяют в трубке из стекла пирекс длиной 90 см и диаметром 35 мм, на расстоянии 20 см от одного конца и 40 см от другого. Таким образом, слой должен занимать 30 см. Для нагревания смеси угля и двуокиси циркония применяется стеклянная трубка больших размеров (длина 40 см, диаметр 50 мм), обмотанная электрической спиралью, дающей температуру 560°. Конец реакционной трубки, близкий к реакционной смеси, закрыт корковой пробкой с вводной трубкой, через которую поступает сухой азот. Температуру постепенно поднимают до 560°, затем в прибор подают азот. При нагревании на верхней части реакционной трубки собирается влага, которую удаляют пламенем горелки. [c.52] Когда пары воды целиком удалены, конец трубки закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой (хлорид кальция не следует набивать слишком плотно во избежание закупоривания). Азот, пропускаемый через бром со скоростью приблизительно одного пузырька в секунду, поступает в реакционную трубку. Во время реакции в трубке, на несколько сантиметров выше печки, сублимируется тетрабромид циркония. [c.52] Основная масса этого сублимата накапливается на небольшом участке трубки, образуется пробка, которую можно удалить при нагревании открытым пламенем. Значительное количество брома выносится током азота даже через хлоркальциевую трубку . [c.52] Когда реакция закончена, бром появляется в конце прибора. Время, необходимое для реакции, зависит от скорости тока брома и обычно равно 24 час. [c.52] Тетрабромид циркония — белая, очень гигроскопичная кристаллическая соль. При растворении ее в воде выделяется тепло и образуется бромид циркония. Тетрабромид растворяется также в таких растворителях, как спирт и эфир, реагирует с аммиаком при низких температурах, давая аммиакаты. [c.53] Вернуться к основной статье