Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Эти определения теперь выполняются с помош ью пламенного фотометра. В последние годы разработаны довольно простые, но исключительно эффективные пламенные фотометры, которые рассмотрены в гл. 6. Однако при работе с раствором Б применение простого пламенного фотометра требует предварительного удаления основных источников помех железа, алюминия и титана. Дж. П. Райли [11] удаляет эти окислы путем пропускания раствора Б через анионообменную колонку со смолой в цитратной форме. Этот метод обеспечивает достаточно высокую точность определения окислов натрия и калия, результаты надежны и дают ценную информацию. Необходимо помнить, что даже простого фотометра достаточно, чтобы найти следы щелочных металлов, извлекаемых растворами из применяемой стеклянной посуды. Поэтому рекомендуется работать со стойкими сосудами, изготовленными из полимерных материалов. С другой стороны, определения должны выполняться как можно быстрее после приготовления раствора Б, чтобы сократить до минимума источник загрязнения.

ПОИСК





Определение двуокиси углерода и воды в силикатных пороАнализ карбонатных пород

из "Аналитическая геохимия"

Эти определения теперь выполняются с помош ью пламенного фотометра. В последние годы разработаны довольно простые, но исключительно эффективные пламенные фотометры, которые рассмотрены в гл. 6. Однако при работе с раствором Б применение простого пламенного фотометра требует предварительного удаления основных источников помех железа, алюминия и титана. Дж. П. Райли [11] удаляет эти окислы путем пропускания раствора Б через анионообменную колонку со смолой в цитратной форме. Этот метод обеспечивает достаточно высокую точность определения окислов натрия и калия, результаты надежны и дают ценную информацию. Необходимо помнить, что даже простого фотометра достаточно, чтобы найти следы щелочных металлов, извлекаемых растворами из применяемой стеклянной посуды. Поэтому рекомендуется работать со стойкими сосудами, изготовленными из полимерных материалов. С другой стороны, определения должны выполняться как можно быстрее после приготовления раствора Б, чтобы сократить до минимума источник загрязнения. [c.102]
Используя внутренний стандарт по Л. Шапиро и В. В. Бран-ноку [16], можно применять следующий метод. [c.102]
Раствор Б для этой цели использовать нельзя, так как соединения закисного железа в процессе его подготовки полностью окисляются. Раствор, содержащий закисное железо, должен быть получен из породы способом, исключающим окисление. Определение закисного железа в растворе со времени разработки этого метода Л. А. Сарве-ром в 1927 г. 12] не претерпело существенных изменений. Его сущность заключается в титровании раствора стандартным раствором бихромата с индикатором дифениламином до появления фиолетовой окраски. В ряде случаев трудно установить конец реакции, так как эта окраска исчезает. При работе с автоматическим титратором (см. рис. 21) реакция фотоэлемента настолько быстра и чувствительна, что этот фактор полностью сглаживается. Если анализируемый образец содержит очень малое количество FeO, конечную точку титрования делают более четкой путем добавления небольшого количества раствора соли Мора. [c.104]
Стандартный метод для определения закиси железа в большинстве типов пород заключается в следующем. [c.104]
Процентное содержание закиси железа равно 0,4 объема бихромата в миллиметрах. [c.104]
Определение двуокиси углерода во всех типах пород представляет еще много проблем, так как в некоторых случаях этот компонент может составлять до 37% состава образца. Пользоваться приводимыми ниже методами нужно критически из-за слабого контроля за включениями окклюдированных объемов этого газа, выделяемого из воздушного пространства, которое существует даже в частицах измельченных проб. [c.105]
Кроме того, излишнее измельчение образцов пород может привести к окислению карбонатных минералов, что ведет к значительной потере двуокиси углерода. [c.105]
Шапиро и В. В. Браннок [15, 16] используют устройство, именуемое карбонатной трубкой (рис. 22), в которой объем газа, выделяемый из образца при обработке кислотой, калиброван непосредственно в единицах содержания двуокиси углерода в пробе. [c.105]
При калибровке предпочтительно использовать образец плавикового шлата 79 Национального Бюро Стандартов США, который содержит 0,97% двуокиси углерода. Метод заключается в следующем. [c.105]
Следующий метод, описываемый впервые, сначала был предложен для быстрого определения двуокиси углерода в известняках. Он имеет преимущество по сравнению с методом карбонатной трубки, заключающееся в возможности взвешивания точных количеств стандартных и анализируемых образцов (рис. 23). Техника метода аналогична предыдущей, а объем двуокиси углерода измеряется непосредственно по калибровочной шкале манометра. [c.106]
Райли [10, 11] провел обширное исследование различных методов определения воды и в результате предложил установку из двух печей 3, снабженную адсорбционными трубками, которые избирательно поглощают воду и двуокись углерода из нагреваемых образцов пород (рис. 24). Через вторую печь проходит кварцевая трубка, содержащая медную проволоку и пемзу с серебром. Поглотительная трубка 4 для воды наполняется безводным перхлоратом магния, а трубка для двуокиси углерода 7 — слоем соды с асбестом и слоем безводного перхлората магния. Для проб, содержащих более 0,5% серы, между трубками для поглощения воды и двуокиси углерода включают барботер 5, наполненный трехокисью хрома. Боковой отвод 6 барботера наполняют перхлоратом магния. Образцы большинства пород должны нагреваться до 1100° С, а ставролит, топаз, эпидот и тальк выделяют воду минимум при 1200° С. [c.107]
Затем поглотительные трубки удаляют, тщательно протирают и снова взвешивают. По разнице в массе каждой из трубок определяют содержание воды и двуокиси углерода в образцах пород. Присутствие графита или органического углерода может привести к серьезным ошибкам в определении двуокиси углерода, так как эти соединения часто сгорают до двуокиси углерода во влажном потоке азота. Такие помехи можно свести до минимума, если заменить азот аргоном. Длительный опыт эксплуатации этой аппаратуры показывает, что она является наиболее эффективной при одновременном определении в породах двуокиси углерода и воды. [c.108]
Во многих отношениях методы, используемые при анализе силикатных пород, применимы к известковым осадочным и карбонатным породам. Поэтому мы укажем только на различия в технике анализа. [c.108]
Определение кремнезема в карбонатных и силикатных породах различается лишь тем, что в первом случае для расчетов надо брать большую навеску — 200 мг, хотя для калибровки используется прежнее количество — 50 мг стандарта. [c.108]
Для определения окиси алюминия в карбонатных породах также требуется 200 мг пробы. Во всех других отношениях анализ выполняется как для силикатных пород. [c.108]
Определение этих соединений в карбонатных породах выполняется как для силикатных пород. [c.108]
Если порода содержит менее 2,5% пятиокиси фосфора, то ее определение выполняется как для силикатных пород. В случаях повышенного содержания пятиокиси фосфора применяют метод, предложенный Л. Шапиро и В. В. Бранноком [16]. [c.108]
Стандартов США). Помещают навеску в стакан емкостью 400 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл концентрированной азотной кислоты. Стакан закрывают, кипятят около 5 мин, оставляют до охлаждения, добавляют 200 мл дистиллированной воды, 16 мл серной кислоты (1 1) и фильтруют. Фильтрат разбавляют до 500 мл в мерной колбе. [c.109]
Процентное содержание пятиокиси фосфора может быть определено по графику после получения величин абсорбции (см. рис. 16). [c.109]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте